[发明专利]一种四氯化硅加氢制备三氯氢硅催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种四氯化硅加氢制备三氯氢硅催化剂的制备方法，该催化剂以二氧化硅、氧化铝和硅为载体，以第Ⅷ族金属氧化物为活性组分；其组成以催化剂的重量为基准计，氧化铝：二氧化硅：硅含量：第Ⅷ族金属氧化物=5～10：2～5：75～90：1～5；

其特征在于包括下述步骤：

（1）向含有氧化硅的硅源中加入酸性溶剂，对含有氧化硅的硅源进行酸化处理；所述含有氧化硅的硅源为水玻璃、碱性硅溶胶或酸性硅溶胶中的一种或几种，其氧化硅含量为20%～40%；所述酸性溶剂为硝酸、甲酸、醋酸、柠檬酸中的一种或几种，其质量浓度为55%～75%；所述含氧化硅的硅源进行酸化处理后其pH值为2.0～4.0；

（2）向步骤（1）中加入含有第Ⅷ族金属的可溶性盐并使之溶解；所述第Ⅷ族金属氧化物为NiO和/或CoO，其可溶性盐为硝酸盐、硫酸盐和氯化物中的一种或几种；

（3）向步骤（2）中加入拟薄水铝石、微细的粉末、固化剂，配制成含有一定固含量的流动性浆液；所述拟薄水铝石为催化剂生产中使用的拟薄水铝石，拟薄水铝石的孔容1.1～1.3mL/g，拟薄水铝石的比表面积350～400m²/g，拟薄水铝石的干基70～75%；所述微细的粉末为流化床四氯化硅催化氢化过程中硅粉与反应器摩擦、硅粉与硅粉摩擦及硅粉与催化剂摩擦产生的废弃微细的粉末，其硅含量99.5～100%，粒度150～250目；所述固化剂为尿素、有机铵盐中的一种或几种；所述配制成含有一定固含量的浆液中固体包含二氧化硅、氧化铝、硅粉和活性金属氧化物，固体以重量份数计为25%～45%；

（4）将步骤（3）所得浆液在喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，使浆液物料固化成型，成为球形凝胶；所述喷雾干燥塔为工业干燥所用的喷雾干燥塔；喷嘴直径0.3mm～1.2mm，所述喷雾干燥塔内气体为惰性气体氮气或氦气中的一种；喷雾干燥塔内部干燥温度为70～200℃；

（5）将步骤（4）球形凝胶洗涤、干燥、焙烧，得到催化剂；所述洗涤是用去离子水将球状物料洗涤至pH为中性；所述干燥过程在惰性气体氮气或氦气氛围下进行，干燥温度为80～200℃，干燥时间为4～10小时；所述焙烧过程在惰性气体氮气或氦气氛围下进行，焙烧温度为500～900℃，焙烧时间为3～8小时。

2.根据权利要求1所述的四氯化硅加氢制备三氯氢硅催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤（1）中氧化硅含量为25%～35%；所述酸性胶溶剂为硝酸，其质量浓度为60%～65%；所述含氧化硅的硅源进行酸化处理后其pH值为2.5～3.5。

3.根据权利要求1所述的四氯化硅加氢制备三氯氢硅催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤（2）中所述第Ⅷ族金属氧化物为NiO，其可溶性盐为硝酸盐。

4.根据权利要求1所述的四氯化硅加氢制备三氯氢硅催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤（3）中所述有机铵盐为六次甲基四铵、六亚甲基亚胺或环六亚甲基四胺；所述固体以重量份数计为30%～35%。

5.根据权利要求1所述的四氯化硅加氢制备三氯氢硅催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤（4）中所述喷雾干燥塔喷嘴直径为0.6mm～1.0mm，喷雾干燥塔内部干燥温度为90～120℃。

6.根据权利要求1所述的四氯化硅加氢制备三氯氢硅催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤（5）中所述干燥温度为120～150℃，干燥时间为6～8小时；所述焙烧温度为550～700℃，焙烧时间为3～5小时。