[发明专利]无卤杂化阻燃粒子及其制备方法和用其制备的无卤阻燃聚碳酸酯材料

权利要求书

1.一种无卤杂化阻燃粒子，该杂化阻燃粒子中含有金属元素和磷元素或硅元素和磷元素或硅元素和硫元素或金属元素、硅元素和磷元素，并分别由以下方法制备而成：

（1）先将醇类溶剂和水配制成混合溶剂，并添加一定量的水解抑制剂，然后缓慢滴加金属有机醇盐，于40 -70℃下搅拌水解1-5 h后形成透明的溶胶，其中醇类溶剂：水：水解抑制剂的摩尔比为20-40：10-20：1；

（2）先将与金属有机醇盐等摩尔量的有机次磷酸及其衍生物加入所得溶胶中，然后搅拌至形成均匀透明的混合液；

（3）先将所得混合液于120-160℃下水热反应12-16 h，然后过滤，所得固体物依次用去离子水、乙醇、丙酮、无水乙醚进行洗涤，最后干燥即得含金属元素和磷元素的无卤杂化阻燃粒子，或

（1）先将醇类溶剂和水配制成混合溶剂，并用无机酸将其pH调节至2-3，然后缓慢滴加有机硅氧烷，于30 -70℃下搅拌水解3-6 h后形成无色透明的溶胶，其中醇类化合物：水的摩尔比为10-40：1；

（2）先将与有机硅氧烷等摩尔量的有机次磷酸及其衍生物加入所得溶胶中，然后搅拌至形成均匀透明的混合液；

（3）先将所得混合液于120-160℃下水热反应12-16 h，然后过滤，所得固体物依次用去离子水、乙醇、丙酮、无水乙醚进行洗涤，最后干燥即得含硅元素和磷元素的杂化阻燃粒子，或

（1）先将醇类溶剂和水配制成混合溶剂，并用无机酸将其pH调节至2-3，然后缓慢滴加有机硅氧烷于30 -70℃下搅拌水解1-3 h后形成无色透明的溶胶，其中醇类溶剂：水的摩尔比为5-15：1；

（2）先将与有机硅氧烷等摩尔量的双酚S加入所得溶胶中，然后回流反应2-3h形成均匀透明的混合液；

（3）先将所得混合液于120-160℃下水热反应12-16 h，然后静置至室温，旋蒸除去溶剂，最后干燥即得含硅元素和硫元素的杂化阻燃粒子，或

（1）先将醇类溶剂和水配制成混合溶剂，再添加一定量的水解抑制剂，并用无机酸将pH调至2-3，然后缓慢滴加有机硅氧烷于40 -70℃下搅拌水解2-4 h后形成无色透明的溶胶，继后再缓慢滴加与有机硅氧烷等摩尔量的金属有机醇盐继续40 -70℃水解1-3h形成透明的混合溶胶，其中醇类溶剂：水：水解抑制剂的摩尔比为20-40：10-20：1；

（2）先将与有机硅氧烷和金属有机醇盐等摩尔量的有机次磷酸及其衍生物加入所得混合溶胶中，然后回流反应2-3h形成均匀透明的混合液；

（3）先将所得混合液于120-160℃下水热反应12-16 h，然后过滤，所得固体物依次用去离子水、乙醇、丙酮、无水乙醚进行洗涤，最后干燥即得含金属元素、硅元素和磷元素的无卤杂化阻燃粒子。

2.根据权利要求1所述的无卤杂化阻燃粒子，其特征在于该杂化阻燃粒子制备中所用的金属有机醇盐为以下结构通式中的任一种：

M-(O-R)n

式中M为Ti、Al、Mg、Cu、Fe或Zn， R为C₂-C₄的烷基中的任一种，n为2-4。

3.根据权利要求1所述的无卤杂化阻燃粒子，其特征在于该杂化阻燃粒子制备中所用的有机硅氧烷为以下结构通式中的任一种:

式中R₁为芳基、烷氧基或C₁-C₁₀的烷基；R₂、R₃、R₄均为C₁-C₄的烷基，可相同，也可不相同。

4.根据权利要求1所述的无卤杂化阻燃粒子，其特征在于该杂化阻燃粒子制备中所用的有机次磷酸及其衍生物为以下结构通式中的任一种：

式中R₁为芳基或者C₁-C₁₀的烷基；R₂为芳基或C₁-C₁₀的烷基。