[发明专利]一种采用直写成型技术制备多级孔材料的方法

说明书

本发明属于3D打印成型技术领域，公开了一种采用直写成型技术制备多级孔材料的方法，即首先制备粉体浆料，然后再在该浆料中添加一种或多种乳化剂，并通过乳化调节浆料的流变性能，最后采用该浆料制备多级孔材料。本发明既能够调节粉体浆料的流变性能使之符合直写成型技术的要求，又能够符合3D打印成型多级孔材料，本发明还可简便地调节多级孔材料的孔径、孔容和孔隙度。

技术领域

本发明属于3D打印成型技术领域，具体涉及一种采用直写成型技术制备多级孔材料的方法。

背景技术

多孔材料因其热导率低、介电常数低、比表面积大、强度高、耐磨损、耐高温、抗腐蚀等一系列优良特性，广泛应用于环保、能源、化工、生物等领域。多孔材料按孔径大小可分为微孔材料(2nm）、介孔材料(2nm ~ 50 nm)和大孔材料(50nm)。多级孔材料是同时含有微孔、介孔或大孔等不同等级孔洞的材料。多级孔材料的孔径依次由大到小逐级分布，且每一级的孔道结构是由低一级别的孔道结构构成的孔材料。近十多年来，多级孔材料受到广泛关注，发展迅速，从纳米科学到能源、催化、分离和生命科学，其合成与应用已经成为多孔材料领域新的研究热点。

目前，多级孔材料的制备方法有聚合物模板法、胶态晶体模板法、仿生法、超临界干燥法、冷冻浇注法、自主装法和发泡法等多种。这些方法可以通过控制孔径、孔形、孔容以及联通性等，设计并合成满足特定应用需求的多级孔结构。尽管多级孔材料在合成方面取得了一定的进展，但是诸如多级孔的可控性、孔结构联通性和产品质量稳定性等与实际应用密切相关的问题对多级孔材料的研究仍然存在着巨大的挑战。

3D打印成型技术如选择性激光烧结成型、熔融成型、光固化成型和直写成型等技术，在材料结构设计、控制和快速成型等方面具有巨大的优势。其中，直写成型技术（DirectInk Writing）因其设备成本较低、成型结构优良和普适性好等优势已成为当前的研究热点。直写成型技术的关键在于获得即满足挤出时低粘度（流动）又满足挤出后高粘弹性（失去流动）的直写成型用浆料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用直写成型技术制备多级孔材料的方法，以克服现有技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本申请公开了一种采用直写成型技术制备多级孔材料的方法， 其包括如下步骤：

（1）将一定比例的溶剂、粉体和分散剂进行混合，制得合适的粘度和固含量的浆料，其中，所述溶剂为去离子水，固含量为0.01 wt.%~80 wt.%，分散剂加入量为0.01 wt.%~ 10 wt.%；

（2）在（1）中获得的粉体浆料中添加乳化剂后，球磨0.1~24h，静置1~7d，然后高速搅拌使浆料乳化，得到乳化粉体浆料，其中，乳化剂加入量为0.01 wt.%~50 wt.%，搅拌速度为100 rad/min-10000 rad/min；

（3）设计三维立体结构，并编写直写打印成型，通过逐层叠加的方式，将乳化粉体浆料直写打印成型，获得多级孔材料胚体；

（4）将直写打印成型的多级孔材料坯体浸入油性液体中，浸泡0.1~300h，随后在控制温度和湿度的条件下进行干燥，然后将胚体置于排胶烧结炉内进行排胶、烧结，最终得到多级孔材料。

进一步地，所述步骤（1）中的所述粉体为氧化铝粉体、ZrO₂粉体、AlN粉体中一种。

进一步地，所述步骤（1）中的所述分散剂为阴离子型分散剂、阳离子型分散剂中一种。

进一步地，所述步骤（1）中还包括烧结助剂MgO、烧结助剂Y₂O₃、烧结助剂La₂O₃中一种或多种。