[发明专利]一种光固化制备碳包覆超小纳米颗粒的方法

说明书

本发明公开了一种光固化制备碳包覆超小纳米颗粒的方法。该方法操作步骤为：闭光条件下，将前驱体材料完全溶解于光敏感聚合材料中；然后将溶液置于坩埚中，在紫外光或者可见光下曝光，通过光固化彻底固化溶液；最后将坩埚置于管式炉中于保护性气氛中进行煅烧裂解得到碳包覆超小纳米颗粒。本发明的方法具有合成方法简单，制备工艺简便易行的特点，所得到的超小纳米颗粒粒径均一且不发生聚集。

技术领域

本发明属于纳米材料合成技术领域，具体而言，公开了一种光固化制备碳包覆超小纳米颗粒的方法。

背景技术

纳米材料具有晶粒细小，缺陷密度高，比表面较大等特点，所经由于其特殊的光、热、电、磁等性质，近年来受到人们极大的关注。随着纳米科技的发展，纳米材料的制备方法也成为科学研究的重点。目前，纳米材料的制备方法按物态一般可分为气相法、液相法、固相法。常见的气相法有物理气相沉积法、化学气相沉积法等。这些方法灵活性较大，可制备较高质量纳米材料，但其合成速率较低且装置设备昂贵，难以大规模生产。液相法包括化学沉淀法、溶胶-凝胶法、喷雾法、水热法、微乳液法等，这些方法普遍较简便，但是存在合成产物纯度较低，反应时间较长，颗粒尺寸较大等缺点。固相法包括高能球磨法、固相反应法等。这种方法优点在于产物成分不受限制、成本低、产量大，但是也存在产物粒径分布较大、产品纯度不高的问题。所以，开发新型简便的、利于大规模生产的、产物尺寸可控的、具有普适性的纳米材料合成制备方法，将极大推动信息技术、医学、环境、自动化技术及能源科学的发展。

光固化材料是光固化的涂料、油墨和黏合剂等材料的统称。这类材料以预聚物为基础，加入特定的活性单体、光引发剂和多种添加剂配制而成。其中光引发剂功能为吸引光能，以引发聚合发应，分为自由基型、阳离子型。预聚物为材料的主体，决定了固化后材料的主要性能，包括环氧丙烯酸酯等。单体用以调整黏度并参与固化反应，可以影响固化膜性能，分为单官能度、双官能度及多官能度。此外，一些添加剂视用途不同可以适当加入此光聚合体系。光固化属于化学方法，它是光引发化学反应的结果，与其他固化方法比较，光固化具有许多独特的优势，比如反应速率快，最快可以0.05-1秒的时间内固化；费用比较低，设备投资相对便宜；污染少，光固化材料基本100％固化，可减少因溶剂挥发所导致的环境污染。

发明内容

针对光聚合反应的特点，本发明提供一种光固化制备超小纳米颗粒的方法，具有制备工艺操作简单，且可控性强的优点。

本发明通过以下技术方案实现的：

一种光固化制备碳包覆超小纳米颗粒的方法：闭光条件下，将前驱体材料完全溶解于光敏感聚合材料中；然后将溶液置于坩埚中，在紫外光或者可见光下曝光，通过光固化彻底固化溶液；最后将坩埚置于管式炉中于保护性气氛中进行煅烧裂解得到碳包覆超小纳米颗粒。

优选的，所述前驱体材料为包含以下元素中的至少一种的化合物：Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Ga、In、Ge、Sn、Sc、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Ag、Ce、W、H、B、C、N、O、F、Si、P、S、Cl、As、Te、I、或Br；且前驱体材料能够溶解于光敏感聚合材料中。

优选的，所述前驱体材料为酸、碱或盐中的一种或几种。

优选的，光固化原理为自由基型光固化法或阳离子型光固化方法。

优选的，所述光敏感聚合材料包括预聚物、光活性单体中的一种或几种，和光引发剂。

优选的，所述光敏感聚合材料还包括助剂。

优选的，所述的预聚物为聚乙二醇双甲基丙烯酸酯；所述的光活性单体为甲基丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或几种；所述的光引发剂为苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦。

优选的，所述光敏感聚合材料为聚乙烯醇环缩乙烯苯甲醛水溶液。