[发明专利]消渴灵片和消渴灵胶囊的指纹图谱检测方法

说明书

本发明公开了一种消渴灵片和消渴灵胶囊的指纹图谱检测方法，该方法采用高效液相指纹图谱检测方法，可以高效地检测出消渴灵片和消渴灵胶囊中牡丹皮、枸杞子、黄芪、地黄和黄连等多种成分的特征峰，以此判断企业是否存在不投料或少投料、劣药材投料的行为，能够更好控制投料的数量与质量。

技术领域

本发明涉及中药制剂检测技术领域，具体是消渴灵片和消渴灵胶囊的指纹图谱检测方法。

背景技术

消渴灵片和消渴灵胶囊均由地黄、麦冬、五味子、黄芪、牡丹皮、黄连、茯苓、红参、天花粉、枸杞子和石膏等十一味组成，制法为地黄、麦冬、五味子、黄芪和枸杞子等五味加水煎煮2次浓缩成稠膏，与其余六味细粉混合干燥及其它辅料混匀制成颗粒，压制成片或制成胶囊。具有益气养阴，清热泻火，生津止渴之功效。

现行标准主要有《中国药典》2015年版一部及国家食品药品监督管理局标准YBZ06282004，标准中采用显微和薄层色谱鉴别仅对茯苓、石膏、黄连、枸杞子等药材进行控制，尚有多味药材缺乏有效的控制指标。

发明内容

本发明的目的是提供一种消渴灵片和消渴灵胶囊的指纹图谱检测方法，该方法采用高效液相指纹图谱检测方法，可以高效地检测出消渴灵片和消渴灵胶囊中牡丹皮、枸杞子、黄芪、地黄和黄连等多种成分的特征峰，以此判断企业是否存在不投料或少投料、劣药材投料的行为，能够更好控制投料的数量与质量。

本发明所述消渴灵片和消渴灵胶囊的指纹图谱检测方法包括以下步骤：

（1）色谱条件与系统适用性试验：HICHROM Alltima C18 (250mm×4.6mm，5μm)，以乙腈为流动相A，0.01mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调PH至3）为流动相B，按表1进行梯度洗脱；检测波长为240nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于10000。

表1 梯度洗脱表

（2）供试品溶液的制备：取样品适量，研细，取约3g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇100mL，称定重量，加热回流60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液50mL，减压浓缩至干，用90%甲醇定容至10mL，摇匀，滤过，即得。

（3）对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含芍药苷30μg的溶液，即得。

（4）建立对照指纹图谱。

（5）进行方法学试验，试验包括如下内容：

1）确定色谱峰归属；

2）被测溶液的稳定性试验；

3）仪器精密度试验；

4）重复性试验。

（6）样品测定：按色谱条件，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，记录35分钟色谱图，除去前4分钟色谱峰，供试品色谱图与对照指纹图谱基本一致，有相对应的8个特征峰，与芍药苷相对的是S峰。

本发明的有益效果是：

本发明采用高效液相指纹图谱检测方法，可以高效地检测出消渴灵片和消渴灵胶囊中牡丹皮、枸杞子、黄芪、地黄和黄连等多种成分的特征峰，以此判断企业是否存在不投料或少投料、劣药材投料的行为，能够更好控制投料的数量与质量。

附图说明

图1为A公司批号ZKA1603样品的高效液相对照指纹图谱；

图2为消渴灵片样品和地黄药材色谱图；

图3为消渴灵片样品和枸杞子药材色谱图；

图4为消渴灵片样品和黄芪药材色谱图；