[发明专利]一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术

说明书

本发明公开了一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术，包括基于该金颗粒制备法构建的微反应系统，金纳米颗粒反应前驱液的获取及转移，金纳米颗粒的连续可控制备及获得均匀单分散金纳米颗粒甲苯溶液。本发明基于微流连续泵和微流控芯片的搭配模式构建了一套完整而简易的微反应装置，并实现了对贵金属纳米颗粒最终尺寸、形貌、单分散性等特征精确可控的高通量制备。

技术领域

本发明属于材料科学和机械自动化的复合领域，更进一步涉及纳米材料制备技术领域中结合机械自动化技术的一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术。 本发明可用于单分散金纳米颗粒的高通量制备。

背景技术

在纳米技术蓬勃发展的今天，贵金属纳米颗粒的研究一直是材料科学的一个重要研究方向，其独特的物理化学性质在生物医学、航空航天等多个应用领域均受到广泛 关注及深入研究。要实现贵金属纳米颗粒的优质应用性能，首先要保证所制备的纳米 颗粒形貌、尺寸均一，即单分散性好；其次是制备结果精确可控，制备过程可重复性 高；再次要实现可控贵金属纳米颗粒的高通量制备，这样才能满足多应用领域的日益 发展对基础材料的大量需求。

传统贵金属纳米颗粒制备方法包括化学法和物理法等，实验过程引入的人为误差、设备误差和环境影响较大，耗时耗力，且可重复性难以保证，单次产出的贵金属 纳米颗粒质量大都在数十毫克，这在一定程度上限制了贵金属纳米颗粒制备的发展进 程和实际应用。微流控技术指的是应用微管道(尺寸为数十到数百微米)处理或操纵 微小流体或气体的系统所涉及的科学和技术，是一门21世纪迅速发展起来的新兴交 叉学科，其具有微型化和自动化的特点，微流控装置通常被称为微流控芯片。贵金属 纳米颗粒的微流控制备技术是将溶液混合，温度控制和纳米颗粒整个成核及生长过程 引入到微反应装置中，通过自动化程序控制流速、流速比、压力和温度等关键影响因 素，以达到调控贵金属纳米颗粒快速成核和慢速生长这两个连续过程，从而实现对单 分散贵金属纳米颗粒最终尺寸、形貌、单分散性等特征的精确可控的高通量制备。

北京瑞斯诺生物医药技术有限公司申请的专利技术“一种应用于纳米颗粒制备的高并行微流道芯片”(申请号CN201110454345.0，申请公布号CN102527453A)，该 方法设计出三层进液流道(分为上、中、下三层)，在每一层流道末端设有10-1000 个出液口，采用多通道并行的模式。该微流芯片不易堵塞，满足一般性液体的混合反 应机制，应用广泛。该专利技术存在的不足之处是：首先该芯片构型复杂，不易设计 加工；其次，该专利只是利用装置的特殊结构，解决溶液均匀混合及芯片防堵塞的问 题，这会在一定程度上降低芯片的工艺便捷。如若在微流芯片中增加更多微液体流动 模式的设计元素，这样既能达到直接制备要求，也能增加芯片的工艺性和通用性。

华东理工大学申请的专利技术“一种连续合成无机纳米晶的微反应装置”(申请号CN200720076502.8，申请公布号CN201120278Y)，该专利没有引用微流芯片的概 念，其使用的两套反应装置均为微型金属管道(直角形过渡)，这两套装置在可控合 成CdSe纳米晶上稳定性很强，满足先混和再通入微流管道加热反应这一过程。该专 利技术存在的不足之处是：该微型金属管道在实际应用中存在局限性，虽然耐高温， 但抗腐蚀性较差；再者，微型金属管道的灵活性不高，体积占装置整体部分大，流动 混合模式单一；而其在微型金属管道直角形过渡的设计上也存在一定问题，流体在直 角形过渡处会产生局部应力，流动平稳性会有所降低，不利于对纳米颗粒制备的精确 可控。