[发明专利]一种醋酸优力司特的制备方法在审
| 申请号： | 201810025100.8 | 申请日： | 2018-01-11 |
| 公开（公告）号： | CN110028543A | 公开（公告）日： | 2019-07-19 |
| 发明（设计）人： | 李文华;秦继红 | 申请（专利权）人： | 上海汇伦生命科技有限公司;上海汇伦江苏药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J41/00 | 分类号： | C07J41/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 醋酸 制备 合成工艺改进 多步合成 分离纯化 低纯度 高产率 高纯度 | ||
1.一种醋酸优力司特的制备方法，包括以下步骤：
(1)将化合物A转化为化合物B
(2)将化合物B转化为化合物C
(3)将化合物C转化为化合物D
(4)将化合物D与格氏试剂反应，制备化合物E
(5)在无机酸条件下，将化合物E转化为化合物F
(6)对化合物F进行重结晶，得到醋酸优力司特；
其特征在于，所述的方法中步骤(1)至步骤(5)至少有一个步骤的反应产物未经过分离纯化，直接用于下一步骤的反应。
2.根据权利要求1所述的制备方法，所述的方法中步骤(1)至步骤(5)至少有两个步骤的反应产物未经过分离纯化，直接用于下一步骤的反应。
3.根据权利要求1所述的制备方法，所述的方法中步骤(1)至步骤(5)的反应产物未经过分离纯化，直接用于下一步骤的反应。
4.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤(1)至步骤(5)在二氯甲烷中反应。
5.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(1)在乙酸，对甲苯磺酸，三氟乙酸酐条件下反应。
6.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(2)化合物B与乙二醇，原甲酸三乙酯，对甲苯磺酸反应制备化合物C。
7.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(3)化合物在六氟丙酮、双氧水、碱的条件下反应。
8.根据权利要求1或权利要求7所述的制备方法，所述步骤(3)的碱为吡啶。
9.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤(5)的无机酸任选自盐酸、硫酸、硝酸；优选盐酸。
10.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤(6)的重结晶溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、正庚烷或其任意组合。
11.一种醋酸优力司特的制备方法，包括以下步骤：
(1)在乙酸，对甲苯磺酸，三氟乙酸酐条件下将化合物A转化为化合物B
(2)将化合物B与乙二醇，原甲酸三乙酯，对甲苯磺酸反应制备化合物C
(3)将化合物C在六氟丙酮，双氧水，碱的条件下，制备化合物D
(4)将化合物D与格氏试剂反应，制备化合物E
(5)在无机酸条件下，将化合物E转化为化合物F
(6)将化合物F重结晶，得到醋酸优力司特；
其特征在于，所述的方法中步骤(1)至步骤(5)的反应产物未经过分离纯化，直接用于下一步骤的反应；步骤(1)至步骤(5)的反应在二氯甲烷中进行；步骤(6)在乙酸乙酯/正庚烷中重结晶。
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