[发明专利]一种改性半纤维素凝胶负载贵金属催化剂及制备与应用

权利要求书

1.一种改性半纤维素凝胶负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：

(1)称取半纤维素，在水中溶胀后，加入碱溶液进行碱化预处理，然后加入丁醇搅拌均匀，再加入碱溶液和丙烯酰胺进行改性反应，反应完成后调节反应液至中性，倒入乙醇中沉淀，将沉淀物溶解在水中透析后冷冻干燥，得到改性半纤维素；

(2)将步骤(1)所得改性半纤维素溶于水中，加入甲基丙烯酸、异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂和交联剂进行交联反应，得到凝胶；

(3)将步骤(2)所得凝胶切片后在去离子水中浸泡3～5天，将浸泡好的凝胶浸入贵金属盐溶液中，向溶液中加入还原剂还原，即得改性半纤维素凝胶负载贵金属催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种改性半纤维素凝胶负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的碱溶液是指浓度为3～10mol/L的碱溶液；所述改性反应的温度为20～50℃，改性反应时间为12h。

3.根据权利要求1所述的一种改性半纤维素凝胶负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述丙烯酰胺与半纤维素的摩尔比为12:1。

4.根据权利要求1所述的一种改性半纤维素凝胶负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述异丙基丙烯酰胺与改性半纤维素的摩尔比为(0.5～2):1；所述甲基丙烯酸与改性半纤维素的质量比为(2～6):1；所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺与改性半纤维素的质量比为1:(6～25)。

5.根据权利要求1所述的一种改性半纤维素凝胶负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述引发剂是指过硫酸铵；所述交联剂是指多元胺类交联剂；所述交联反应的过程为：常温进行交联反应0.5～3h，然后升温至50～90℃继续交联反应3～48h。

6.根据权利要求1所述的一种改性半纤维素凝胶负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述贵金属盐溶液是指钯盐溶液，贵金属盐溶液的浓度为0.1mol/L；所述的还原剂是指NaBH₄。

7.一种改性半纤维素凝胶负载贵金属催化剂，其特征在于：通过权利要求1～6任一项所述的方法制备得到。

8.权利要求7所述的改性半纤维素凝胶负载贵金属催化剂在碳碳偶联反应中的应用。

9.根据权利要求8所述的改性半纤维素凝胶负载贵金属催化剂在碳碳偶联反应中的应用，其特征在于所述的应用过程为：以对碘苯甲醚与苯硼酸为反应原料，在溶剂、碱及改性半纤维素凝胶负载贵金属催化剂作用下，40～70℃反应1～5h，得到偶联反应产物。

10.根据权利要求9所述的改性半纤维素凝胶负载贵金属催化剂在碳碳偶联反应中的应用，其特征在于：所述的溶剂为水、甲醇、乙醇和甲苯中的一种或两种以上的混合；所述的碱是指K₂CO₃、Cs₂CO₃或K₃PO₄。