[发明专利]氧传感器用电解质层和致密扩散层双层结构的制备方法有效
| 申请号： | 201810026776.9 | 申请日： | 2018-01-11 |
| 公开（公告）号： | CN108218439B | 公开（公告）日： | 2021-02-09 |
| 发明（设计）人： | 刘涛;王相南;莫扬成;易茂义;李静云;于景坤 | 申请（专利权）人： | 东北大学 |
| 主分类号： | C04B35/622 | 分类号： | C04B35/622;C04B35/48;C04B35/50;G01N27/409 |
| 代理公司： | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人： | 齐胜杰 |
| 地址： | 110169 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 传感 器用 电解质 致密 扩散 双层 结构 制备 方法 | ||
1.一种氧传感器用电解质层和致密扩散层双层结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、制备电解质层胚体；
步骤二、采用真空冷喷涂工艺，真空冷喷涂工艺的条件为：
所述真空环境的真空度为0.2-1.0Pa；
喷枪的喷嘴和所述电解质层胚体均位于真空环境中，将粒径为0.5-2.0μm的致密扩散层粉末与载气混合后以650-800m/s的速度碰撞所述电解质层胚体，在所述电解质层胚体上形成致密扩散层胚体，二者构成双层结构；其中：载气为空气，空气压力为0.6-0.9Mpa，空气的温度为300-400℃；送粉率为50-150g/min，喷涂距离为12-30mm；喷涂角度为70-90°；
其中，步骤一中所采用的电解质层胚体的原料粉末为YSZ粉末；
所述YSZ粉末由以下步骤制得：
a1、按摩尔比，Y(NO3)3·6H2O﹕ZrOCl2·8H2O＝(6.5-10)﹕(93.5-90)进行配料，其中，Y(NO3)3·6H2O的摩尔浓度为7-9mol％；
a2、将Y(NO3)3·6H2O和ZrOCl2·8H2O分别溶解于去离子水中，过滤除去不溶性杂质后制得Y(NO3)3水溶液和ZrOCl2水溶液，其中，去离子水的加入量以使原料充分溶解为准；
a3、将Y(NO3)3水溶液和ZrOCl2水溶液混合，制得混合溶液，混合溶液的摩尔浓度位于0.6-1.1mol/L的范围内；
a4、向混合溶液中边搅拌边滴加氨水，直至混合溶液的pH值达到9时停止滴加氨水，制得前驱体沉淀物，其中，氨水的浓度位于25-28wt％；
a5、将前驱体沉淀物置于干燥箱中，对前驱体沉淀物进行干燥，干燥温度位于60-80℃的范围内，干燥时间在20h以上；
a6、将干燥后前驱体沉淀物置于高温炉中，对干燥后的前驱体沉淀物进行煅烧，煅烧温度在600-1600℃的范围内，煅烧时间在6-7h的范围内，制得固溶体粉末；
a7、将固溶体粉末在玛瑙研钵中进行研磨，研磨时间位于2-4h的范围内，制得YSZ粉末，YSZ粉末的粒度≤100μm；
其中，步骤二中所采用的致密扩散层粉末为LSM粉末；
所述LSM粉末由以下步骤制得：
b1、按摩尔比，La(NO3)3·Sr(NO3)2·Mn(NO3)2＝0.8﹕0.2﹕1进行配料；
b2、将La(NO3)3、Sr(NO3)2和Mn(NO3)2分别溶解于去离子水中，过滤除去不溶性杂质后得到La(NO3)3水溶液、Sr(NO3)2水溶液和Mn(NO3)2水溶液，其中，去离子水的加入量以使原料充分溶解为准；
b3、将La(NO3)3水溶液、Sr(NO3)2水溶液和Mn(NO3)2水溶液混合，制得混合溶液；
b4、向混合溶液中边搅拌边加入柠檬酸溶液，搅拌均匀后，加入乙二醇，搅拌均匀后滴加氨水，直至混合溶液的pH值位于8.0-9.5时停止滴加氨水，制得溶胶凝胶前驱体，其中，柠檬酸溶液的质量浓度位于10-20％的范围内，氨水的质量浓度位于20-30％的范围内，按摩尔比，混合溶液中金属阳离子﹕柠檬酸﹕乙二醇＝1﹕4.8﹕1.2；
b5、将溶胶凝胶前驱体置于干燥炉中，对溶胶凝胶前驱体进行干燥，干燥温度位于70-90℃的范围内；
b6、将干燥后的溶胶凝胶前驱体置于高温炉中，对将干燥后的溶胶凝胶前驱体进行煅烧，煅烧温度位于500-1000℃的范围内，煅烧时间位于5-6h，制得固溶体粉末；
b7、将固溶体粉末置于玛瑙研钵中，对固溶体粉末进行研磨，制得LSM粉末，纯度为99.99％。
2.一种氧传感器用电解质层和致密扩散层双层结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、制备致密扩散层胚体；
步骤二、采用真空冷喷涂工艺，所述真空环境的真空度为0.2-1.0Pa；喷枪的喷嘴和所述致密扩散层胚体均位于真空环境中，将粒径为0.5-2.0μm的电解质层粉末与载气混合后以650-800m/s的速度碰撞所述致密扩散层胚体，在所述致密扩散层胚体上形成电解质层胚体，二者构成双层结构；其中：载气为空气，空气压力为0.6-0.9Mpa，空气的温度为300-400℃；送粉率为50-150g/min，喷涂距离为12-30mm；喷涂角度为70-90°；
其中，步骤一中所采用的致密扩散层胚体的原料粉末为LSM粉末；
所述LSM粉末由以下步骤制得：
a1、按摩尔比，La(NO3)3·Sr(NO3)2·Mn(NO3)2＝0.8﹕0.2﹕1进行配料；
a2、将La(NO3)3、Sr(NO3)2和Mn(NO3)2分别溶解于去离子水中，过滤除去不溶性杂质后得到La(NO3)3水溶液、Sr(NO3)2水溶液和Mn(NO3)2水溶液，其中，去离子水的加入量以使原料充分溶解为准；
a3、将La(NO3)3水溶液、Sr(NO3)2水溶液和Mn(NO3)2水溶液混合，制得混合溶液；
a4、向混合溶液中边搅拌边加入柠檬酸溶液，搅拌均匀后，加入乙二醇，搅拌均匀后滴加氨水，直至混合溶液的pH值位于8.0-9.5时停止滴加氨水，制得溶胶凝胶前驱体，其中，柠檬酸溶液的质量浓度位于10-20％的范围内，氨水的质量浓度位于20-30％的范围内，按摩尔比，混合溶液中金属阳离子﹕柠檬酸﹕乙二醇＝1﹕4.8﹕1.2；
a5、将溶胶凝胶前驱体置于干燥炉中，对溶胶凝胶前驱体进行干燥，干燥温度位于70-90℃的范围内；
a6、将干燥后的溶胶凝胶前驱体置于高温炉中，对将干燥后的溶胶凝胶前驱体进行煅烧，煅烧温度位于500-1000℃的范围内，煅烧时间位于5-6h，制得固溶体粉末；
a7、将固溶体粉末置于玛瑙研钵中，对固溶体粉末进行研磨，研磨时间位于2-3h的范围内，制得LSM粉末，LSM粉末的粒度为5-50μm，纯度为99.99％；
其中，步骤二中所采用的电解质层粉末为YSZ粉末；
所述YSZ粉末由以下步骤制得：
b1、按摩尔比，Y(NO3)3·6H2O﹕ZrOCl2·8H2O＝(6.5-10)﹕(93.5-90)进行配料，其中，Y(NO3)3·6H2O的摩尔浓度为7-9mol％；
b2、将Y(NO3)3·6H2O和ZrOCl2·8H2O分别溶解于去离子水中，过滤除去不溶性杂质后制得Y(NO3)3水溶液和ZrOCl2水溶液，其中，去离子水的加入量以使原料充分溶解为准；
b3、将Y(NO3)3水溶液和ZrOCl2水溶液混合，制得混合溶液，混合溶液的摩尔浓度位于0.6-1.1mol/L的范围内；
b4、向混合溶液中边搅拌边滴加氨水，直至混合溶液的pH值达到9时停止滴加氨水，制得前驱体沉淀物，其中，氨水的浓度位于25-28wt％；
b5、将前驱体沉淀物置于干燥箱中，对前驱体沉淀物进行干燥，干燥温度位于60-80℃的范围内，干燥时间在20h以上；
b6、将干燥后前驱体沉淀物置于高温炉中，对干燥后的前驱体沉淀物进行煅烧，煅烧温度在600-1600℃的范围内，煅烧时间在6-7h的范围内，制得固溶体粉末；
b7、将固溶体粉末在玛瑙研钵中进行研磨，制得YSZ粉末。
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