[发明专利]基于二氧化硅纳米沸石粒子的毛细管开管柱及其制备和应用

权利要求书

1.一种基于二氧化硅纳米沸石粒子的毛细管开管柱的制备方法，其特征在于，将硅源、碱源和水配比混合，水热晶化得到silicalite-1二氧化硅纳米沸石粒子；然后将制得的二氧化硅纳米沸石粒子分散于溶剂中，超声，填充至预处理后的毛细管中，烧结，制得所述毛细管开管柱。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

(1)将硅源、碱源和水按一定配比混合，进行水解反应至溶液澄清；

(2)除去乙醇；

(3)水热晶化得到silicalite-1二氧化硅纳米沸石粒子；

(4)将所述silicalite-1二氧化硅纳米沸石粒子均匀分散于溶剂中，得到白色乳液；

(5)将白色乳液填充到毛细管中；

(6)将填充后的毛细管的两端封口，进行高温烧结，制得所述基于二氧化硅纳米沸石粒子的毛细管开管柱。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硅源为正硅酸乙酯、硅溶胶、气溶胶中的任意一种；和/或，所述碱源为四丙基氢氧化铵；和/或，所述硅源、碱源、水的摩尔配比为硅源：碱源：水＝1：(0.1～0.4)：(10～100)。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水解反应在搅拌条件下进行；和/或，所述水解反应的温度为20-40℃；和/或，所述水解反应的时间为0.5-2小时。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述除去乙醇的方式以在水浴条件下将乙醇蒸发的方法进行；和/或，所述水浴的温度为60-80℃；和/或，所述水浴的时间为0.5-2小时。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在步骤(2)完全除去乙醇以后，所述水热晶化之前还包括补水的步骤，使溶液配比为硅源：碱源：水＝1：(0.1～0.4)：(10～100)；和/或，所述水热晶化在水热晶化釜中进行；其中，所述水热晶化釜的温度设定为150-180℃；和/或，所述水热晶化的时间为1-4天。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述水热晶化后还包括将所得的混合溶液抽滤、洗涤、烘干的步骤，得到白色粉末状silicalite-1二氧化硅纳米沸石粒子；其中，所述烘干的温度为100℃；和/或，所述silicalite-1二氧化硅纳米沸石粒子的平均粒径为50-400纳米。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述silicalite-1二氧化硅纳米沸石粒子的分散溶剂为纯净水、弱碱溶液(7.00<pH<9.00)或甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙醚易挥发有机溶剂；和/或，所述silicalite-1二氧化硅纳米沸石粒子与溶剂的比值为1-20毫克每毫升；和/或，所述分散可采用超声分散；其中，所述超声分散的时间为30-60分钟。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，利用注射泵填充装置将白色乳液填充到毛细管中，所述注射泵填充装置为，注射器出液端设置有挡板；和/或，所述挡板中心设置有通孔；和/或，所述通孔直径为0.5-2毫米；和/或，所述通孔处设置有固定槽；和/或，所述注射泵的流速为0.1-10毫升每小时。

10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述毛细管为裸熔融石英毛细管；其中，所述毛细管的长度为10-50厘米；和/或，所述毛细管的内径为10-320微米；和/或，所述毛细管的外径为150-435微米。

11.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，对所述裸熔融石英毛细管预处理后再使用；其中，所述预处理的步骤为依次采用超纯水、0.1摩尔每升盐酸、超纯水、0.1摩尔每升氢氧化钠、超纯水分别冲洗毛细管2小时。