[发明专利]银包镍粉的生产方法

说明书

本发明公开了一种银包镍粉的生产方法，镍粉经过表面预处理、施镀、表面后处理三个主要步骤来制备，其中预处理包括清洗和表面改性镍粉，施镀采用银氨溶液化学镀方法；通过镀银前经含有表面改性剂的水溶液活化及表面改性处理镍粉，保证镍粉易于施镀；施镀过程中还原液中添加络合剂以减缓银原子沉积速度，使银原子更好地包覆镍粉；施镀后采用热处理方法进一步表面处理，可将镀银环节所存在不多的包覆缺陷经还原性热处理工艺修复，使之包覆更致密，同时工序环保、易操作，适合工业大规模生产；经过本发明方法所制备的银包镍粉金属镀层均匀致密，无孔隙裸露，因此应用于电气材料中时导电性良好。

技术领域

本发明属于电子功能材料、金属粉体材料领域，特别涉及一种金属包覆粉体的制备方法，更具体的说是一种包覆致密应用于中高温电子浆料的银包镍粉的生产方法。

背景技术

随着现代电子工业的高速发展，各种商用和家用电子产品数量激增。电子线路和元件的微型化、集成化、轻量化、数字化，导致日常使用的电子产品易受电磁干扰而出现误动、图像障碍。与此同时，这些电子产品本身也向外发射电磁波，从而形成电磁波的公害问题。目前解决电子产品电磁波干扰和屏蔽问题，都是使用电磁屏蔽导电涂料，而生产导电涂料的主要材料是超细银粉、银包铜粉、银包镍粉等。银和铜的导电率大，电磁屏蔽效果好，但铜易氧化，银的价格高，而镍的化学稳定性好且具有很好的电磁屏蔽性能，但纯镍粉在导电性方面不如银粉。银包镍粉是一种具有特殊核壳结构的功能复合材料，它兼有外壳银层和内核镍材料的性能，同时又具有许多不同于核、壳材料的特殊的物理、化学性质，将其添加在涂料、粘合剂、油墨、塑料、橡胶中制成导电、电磁屏蔽、防静电等制品，广泛应用于电子、机电、通讯、印刷、航空航天等行业。目前关于镍粉表面化学镀银这方面的研究较少，还未有公开较深入的研究报道。

中国专利CN 1416986公开了一种耐高温抗氧化贱银包覆镍粉组合物的生产方法，该发明镍粉施镀前采用清洁、活化、敏化，工艺比较复杂，成本较高；且镀银过程中，易产生镍氨络离子包裹在镍粉颗粒上面，阻碍银原子的沉积，镀层疏松不致密。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种反应易控、重复性好、包覆致密、耐高温的银包镍粉的制备方法。

本发明的技术方案是提供一种银包镍粉的生产方法，镍粉经过表面预处理、施镀、表面后处理三个主要步骤来制备，各步骤过程如下：

(1)表面预处理：a.取球形或者片状的镍粉，放入稀酸以及表面清洗剂的混合溶液中，搅拌分散，再用水洗涤；b.将清洗洁净的镍粉放入表面改性剂I的水溶液中，搅拌；c.经过b处理的镍粉放入含表面改性剂II的溶液中，水浴1～4h后，清洗干燥待用；

(2)施镀：a将硝酸银溶于去离子水中，用氨水调至银氨溶液刚好澄清，在银氨溶液中加入络合剂、分散剂搅拌均匀；b.还原剂加入去离子水中制成还原液，将经过步骤(1)处理的镍粉倒入银氨混合溶液中，搅拌分散均匀后，滴加还原液，反应后生成的银包镍粉进行过滤，洗涤，干燥，即得银镍颗粒；

(3)表面处理：将银镍颗粒均匀分散于充满还原性气氛的热处理炉中，在80-200℃热处理30min-120min后，得到包覆致密的银包镍粉。

其中步骤(1)的步骤a.中稀酸为柠檬酸、酒石酸、苹果酸、草酸、硫酸中的任意一种或多种配制而成；表面清洗剂为油酸三乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚-10)、月桂酰烷醇胺磷酸酯、甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸的任意一种或多种；搅拌分散时间为10～40min。

步骤(1)的步骤a.中混合溶液的稀酸质量浓度是5-8％，表面清洗剂的质量浓度是0.5～2％。

步骤(1)的步骤b.中含有表面改性剂I的水溶液为双氧水碱性溶液、葡萄糖溶液、果糖溶液、麦芽糖溶液、纤维素的水溶液，该水溶液的质量浓度为1.5-5％；搅拌参数为65～85℃下搅拌时间为20～40min。采用相对廉价且加热后分解产物无毒的双氧水、葡萄糖等自然界常见的物质作为活化剂、降低成本的同时也减少了环境污染。