[发明专利]一种快速测定对苯二甲酸含量的方法

说明书

本发明提供了一种快速测定对苯二甲酸含量的方法，包括以下步骤：称取一定量的待测样品于250mL锥形瓶中，加入一定量的非离子型表面活性剂，再加入适量的水，摇匀，超声至均匀，加入酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色即为终点。本发明的有益效果是：成本低，操作简单快速且准确，与传统的方法相比，无毒无害，扩大了测试范围。

技术领域

本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种快速测定对苯二甲酸含量的方法。

背景技术

PTA是精对苯二甲酸的英文简称，在常温下是白色粉状晶体，无毒、易燃，若与空气混合，在一定限度内遇火即燃烧。

PTA为石油的下端产品，石油经过一定的工艺过程生产出石脑油，从石脑油中提炼出混二甲苯，再提炼出对二甲苯。PTA以对二甲苯为原料，以醋酸为溶剂，在催化剂的作用下经空气氧化，生成粗对苯二甲酸。然后对粗对苯二甲酸进行加氢精制，去除杂质，再经结晶、分离、干燥、制得精对苯二甲酸产品，即PTA成品。此外，国内有许多厂家生产粗对苯二甲酸，生产工艺中少了后面的精治过程。成本低，具有价格优势，可满足不同聚酯企业需要。

PTA是重要的大宗有机原料之一，广泛用于与化学纤维、轻工、电子、建筑等国民经济的各个方面。同时，PTA的应用比较集中，90%用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯。PTA的下游延伸产品主要是聚酯纤维，聚酯纤维是化纤行业中规模最大、分支最多的子行业。PTA的用途十分广泛。

PTA的用量很大，但也有很大的浪费和污染，现对PTA固体残渣中的TA回收十分重视，但就目前的回收技术而言，要用简单的方法得到纯度较高的产品仍比较困难，复杂的技术其纯度虽高但同时成本也较高。

很多人研究碱减量废水回收TA再利用，碱减量废水预处理后提取的TA，根据纯度不同可以用于生产涤纶纤维、增塑剂、聚酯涂料等，能产生一定的经济价值，降低水处理成本，同时可以减少环境污染。现用的较多的方法是酸析法处理碱减量废水回收TA。

现有的检测对苯二甲酸含量的方法是石油化工行业标准《SH/T 1612.2-1995》工业用精对苯二甲酸酸值的测定，此法是将一定量的PTA试样溶解于适量的吡啶中，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，此标准用于工业用PTA酸值的测定。

TA的回收和应用越来越广泛，对TA含量的测定也是必不可少的。原有的方法中使用吡啶作为溶剂，不仅损耗量大，而且对人体有害。还未见测定范围广、操作简单、快捷方便、无毒无害的测定对苯二甲酸含量的方法。

本方法是对原有方法的改进，且使用范围更广，不仅可以用于工业用PTA含量的测定，也可用于含量较低的酸析法回收得到的TA含量的测定。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速测定对苯二甲酸含量的方法，此方法成本相对较低，测试结果快速准确，对检测人员要求较低，操作简单，无毒无害，测试范围广。

本发明采用的测试方法包括以下步骤：称取一定量的待测样品于250mL锥形瓶中，加入一定量的非离子型表面活性剂，再加入适量的水，摇匀，超声至均匀，加入酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色即为终点。

进一步的，所述的待测样品对苯二甲酸为工业用纯度较高的TA或经酸析法回收的纯度相对较低的TA。

进一步的，所述的待测样品称取量：干品称取0.5-1.5g，潮品称取2.0-4.0g，精确至0.0001g。

进一步的，所述的非离子型表面活性剂为AEO-9、OP-10、司盘80、吐温80中的一种。

进一步的，所述的表面活性剂的添加量为折合成干品的待测样品的3%-9%。

进一步的，所述的加入的水的量为15mL-50mL。