[发明专利]一种三氯丙酮残液无害化处理的方法

说明书

本发明涉及一种三氯丙酮残液无害化处理的方法，该方法利用三氯丙酮残液加适量的水和电石残渣(电石水解后的固体残渣，主要成分是氢氧化钙)发生亲核取代反应，抽滤(少量固体可重复用于和三氯丙酮残液反应)，得到的滤液减压蒸馏，形成的羟基酮、醛酮、羟基醛酮、醛、羟基醛等有机物和无机盐分离，废水中有机物再进行微生物降解，形成甲烷、二氧化碳和水等，废水的COD、盐分和pH值等达到排放标准，从而实现三氯丙酮残液无害化处理。该方法成本低、安全环保、有利于产业化。

技术领域

本发明属于环境保护技术领域，具体涉及一种三氯丙酮残液无害化处理方法，使得有机残液转化成二氧化碳、水和甲烷，废水达到排放标准。

背景技术

1,1,3-三氯丙酮主要用于合成叶酸。1,1,3-三氯丙酮是通过丙酮氯代得到的，三氯丙酮原液除了主要含有1,1,3-三氯丙酮之外(含量大约65％)，还有1,1-二氯丙酮、1,3-二氯丙酮、1,1,3,3-四氯丙酮、1,1,1,3-四氯丙酮、1,1,1-三氯丙酮、1,1,1,3,3-五氯丙酮和4-甲基-1,3,5-三氯-2-戊酮等杂质。三氯丙酮原液加适量水，搅拌二小时，静止后分层，分出上层水溶液，得到三氯丙酮水溶液，含量在76％左右，三氯丙酮水溶液用于叶酸的合成。三氯丙酮原液用水提取后，剩余少量三氯丙酮残液，残液含有1,1-二氯丙酮、1,3-二氯丙酮、1,1,1-三氯丙酮、1,1,3-三氯丙酮、1,1,3,3-四氯丙酮、1,1,1,3-四氯丙酮、1,1,1,3,3-五氯丙酮和4-甲基-1,3,5-三氯-2-戊酮等。残液溶液颜色和酱油差不多，有刺鼻的气味和催泪性，微生物在残液中无法存活，所以直接采用微生物降解变得不可能。在环境保护提高到国家战略的前提下，如何对三氯丙酮残液进行无害化处理变得尤为重要，而三氯丙酮残液无害化处理尚未见文献报道。

发明内容

针对合成叶酸产生的三氯丙酮残液，此残液是各种氯代丙酮的混合物，颜色很深，具有刺鼻的气味和催泪性，不能直接微生物降解。本发明提供一种无害化处理三氯丙酮残液的方法，通过化学反应使得三氯丙酮残液转化成羟基酮、醛酮、羟基醛酮、醛、羟基醛，这些含有2～3个碳的小分子容易微生物降解，转化成二氧化碳、水和甲烷等。此方法安全环保，有利于实现产业化。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种三氯丙酮无害化处理方法，该方法包括以下步骤：

(1)三氯丙酮残液经过气相色谱和质谱联用仪确定各峰的成分和含量，然后确定一定体积的三氯丙酮残液需要多少质量的电石残渣反应。

(2)电石残渣含有水份，采用加热烘干法确定固体含量，为了保证三氯丙酮残液反应完全，电石残渣比三氯丙酮残液过量10～30％。

(3)在三氯丙酮残液中加入1～3倍的自来水，室温搅拌下分批加电石残渣，反应放热，温度在60～75℃之间，加料用时1～2小时。加料完毕，继续室温搅拌15分钟，然后加热，温度控制在60～75℃，反应15～30小时，直到产生大量气泡为止。涉及的反应如下：

(4)由于丙酮的氯代物和氢氧化钙的亲核取代反应是放热反应，当三氯丙酮残液和自来水为等体积时，加料时间2小时，反应温度为75℃，反应时间为30小时；当三氯丙酮残液和自来水的体积比为1:1.5时，加料时间1.8小时，反应温度为70℃，反应时间为26小时；当三氯丙酮残液和自来水的体积比为1:2时，加料时间1.5小时，反应温度为65℃，反应时间为22小时；当三氯丙酮残液和自来水的体积比为1:2.5时，加料时间1.3小时，反应温度为60℃，反应时间为19小时；当三氯丙酮残液和自来水的体积比为1:3时，加料时间1小时，反应温度为60℃，反应时间为15小时。