[发明专利]4;5-二氨基-1-（2-羟乙基）吡唑盐酸盐的制备方法

说明书

本发明涉及一种4,5‑二氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑盐酸盐的制备方法，包括下述步骤：(1)亚硝化反应：以5‑氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑为原料，有机溶剂中，在酸化剂条件下，滴加亚硝化试剂；(2)分离：亚硝化反应完全后降温、过滤，得到5‑氨基‑1‑(2‑羟乙基)‑4‑亚硝基吡唑盐酸盐固体；(3)加氢还原：上述固体加有机溶剂溶解，加碱中和后加氢还原得到4,5‑二氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑盐酸盐粗品；(4)纯化：粗品过滤掉催化剂后，加活性炭吸附后过滤，再将滤液加盐酸酸化后过滤得到4,5‑二氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑盐酸盐精制品。本发明工艺简单，产品后处理简便，环境污染小，制备得到的产品质量品质高，稳定性好，总体收率达90％以上，是一种适合工业化制备的方法。

技术领域

本发明涉及一种化学中间体的制备方法，尤其是涉及一种高品质的4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑盐酸盐的制备方法。

背景技术

4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑盐酸盐属于吡唑类化合物，是一种重要的化工、医药中间体，可用于染料、染发剂、医药、农药等多个领域。

目前关于4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑盐酸盐的制备方法报道较少。有专利报道了采用亚硝酸钠在酸性条件下对5-氨基-1-(2-羟乙基)吡唑亚硝化，制备5-氨基-1-(2-羟乙基)-4-亚硝基吡唑盐酸盐，再对5-氨基-1-(2-羟乙基)-4-亚硝基吡唑盐酸盐加氢还原。具体以2倍质量的水为溶剂，投入1当量的5-氨基-1-(2-羟乙基)吡唑，待完全溶解后，用浓盐酸调pH至3.0～3.2，降温至-12℃，随后滴加1.1当量的30％亚硝酸钠溶液，滴加温度控制在-9℃～12℃之间，滴加时间控制为5～6h。滴完继续保持4h，保温毕，过滤。不过该专利所述的方法，在反应过程中会生成大量的副产物，严重影响收率，实际质量收率不足70％，当采用该方法放大生产时问题尤为严重。同时采用该方法会产生大量的盐酸盐，污染严重，污水处理较困难。

发明内容

为了克服现有技术存在的问题，本发明提供了一种新的高品质4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑盐酸盐的制备方法，在提高产品质量品质的同时减少环境污染，使产品生产清洁化、环保化、更适宜大批量生产。

一种4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑盐酸盐的制备方法，包括下述步骤：

(1)亚硝化反应：以5-氨基-1-(2-羟乙基)吡唑为原料，有机溶剂中，在酸化剂条件下，滴加亚硝化试剂；

(2)分离：亚硝化反应完全后降温、过滤，得到5-氨基-1-(2-羟乙基)-4-亚硝基吡唑盐酸盐固体；

(3)加氢还原：将分离后的5-氨基-1-(2-羟乙基)-4-亚硝基吡唑盐酸盐固体加有机溶剂溶解，加碱中和后加氢还原得到4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑盐酸盐粗品；

(4)纯化：4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑盐酸盐粗品过滤掉催化剂后，加活性炭吸附后过滤，再将滤液加盐酸酸化后过滤得到4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑盐酸盐精制品。

作为优选，步骤(1)中，有机溶剂为乙醇，酸化剂为浓盐酸，亚硝化试剂为亚硝酸异戊酯。

作为优选，所述5-氨基-1-(2-羟乙基)吡唑、乙醇、盐酸、亚硝酸异戊酯的质量比为1：0.4～1：0.5～2.2：0.5～2。

作为优选，步骤(1)的具体操作为：将5-氨基-1-(2-羟乙基)吡唑溶解在无水乙醇中，加浓盐酸酸化，升温至40～60℃，随后开始滴加亚硝酸异戊酯，滴加时间控制在1～3h，滴完保持至原料5-氨基-1-(2-羟乙基)吡唑反应完全，反应生成5-氨基-1-(2-羟乙基)-4-亚硝基吡唑盐酸盐。

作为优选，步骤(2)中，亚硝化反应完全后降温至0℃。

作为优选，步骤(3)中，有机溶剂为乙醇，碱为碳酸钾。