[发明专利]一种分级反应制备镍钴锰三元前驱体材料的方法

权利要求书

1.一种分级反应制备镍钴锰三元前驱体材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰配成混合溶液加入一级反应釜中，再用氢氧化钠溶液调节一级反应釜中混合溶液的pH为10-13，利用氨水溶液调节一级反应釜中混合溶液的氨值为8-20g/L，然后控制一级反应釜温度为45-65℃、一级反应釜搅拌速率为50-500rpm的条件下反应8-20小时，一级反应釜采用上端口自然溢流排出；

(2)将步骤(1)溢流排出的料液固液分离后，固体进行干燥筛分，粒径大于7μm的颗粒即为所需的镍钴锰三元前驱体材料，粒径小于7μm的小颗粒进行浆化得浆液；

(3)将步骤(2)所得的浆液送至二级反应釜，然后加入步骤(1)所述的混合溶液进行反应，所述浆液与混合溶液的体积比为1﹕2-3，采用氢氧化钠溶液调节二级反应釜中的pH为8-11，利用氨水溶液调节二级反应釜中的氨值为6-15g/L，控制二级反应釜温度为50-70℃、搅拌速率为50-500rpm的条件下反应7-20小时，二级反应釜采用上端口自然溢流排出，溢流排出的料液按照步骤(2)进行处理；

所述步骤(1)、(2)中一级反应釜、二级反应釜中的反应采用氮气保护。

2.根据权利要求1所述的一种分级反应制备镍钴锰三元前驱体材料的方法，其特征在于，所述硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰配成的混合溶液的浓度为1-4mol/L。

3.根据权利要求2所述的一种分级反应制备镍钴锰三元前驱体材料的方法，其特征在于，所述硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰配成的混合溶液的浓度为2mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种分级反应制备镍钴锰三元前驱体材料的方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(3)所选用的氢氧化钠溶液的浓度为1-6mol/L。

5.根据权利要求4所述的一种分级反应制备镍钴锰三元前驱体材料的方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(3)所选用的氢氧化钠溶液的浓度为4mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种分级反应制备镍钴锰三元前驱体材料的方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(3)所述氨水溶液的质量分数为23％。

7.根据权利要求1所述的一种分级反应制备镍钴锰三元前驱体材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中用氢氧化钠溶液调节一级反应釜中混合溶液的pH为11，利用氨水溶液调节一级反应釜中混合溶液的氨值为10-15g/L，然后控制一级反应釜温度为55℃、一级反应釜搅拌速率为75-350rpm的条件下反应10-13小时。

8.根据权利要求1所述的一种分级反应制备镍钴锰三元前驱体材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)中采用氢氧化钠溶液调节二级反应釜中浆液的pH为10，利用氨水溶液调节二级反应釜中浆液的氨值为7-13g/L，控制二级反应釜温度为60℃、搅拌速率为75-300rpm的条件下反应8-13小时。

9.根据权利要求1所述的一种分级反应制备镍钴锰三元前驱体材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)采用固液分离的液体进行浆化，所得浆液的固含量为3-50％。

10.根据权利要求9所述的一种分级反应制备镍钴锰三元前驱体材料的方法，其特征在于，所述浆液的固含量为20-30％。