[发明专利]一种将低纯紫杉醇原料制备成高纯度紫杉醇的方法在审
| 申请号： | 201810029964.7 | 申请日： | 2018-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN108047169A | 公开（公告）日： | 2018-05-18 |
| 发明（设计）人： | 潘敬坤;林强 | 申请（专利权）人： | 重庆市碚圣医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/14 | 分类号： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 重庆飞思明珠专利代理事务所(普通合伙) 50228 | 代理人： | 刘念芝 |
| 地址： | 400700 重庆市北*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 将低纯 紫杉醇 原料 制备 纯度 方法 | ||
1.一种将低纯紫杉醇原料制备成高纯度紫杉醇的方法，其特征在于，包括步骤：
S1.将低纯度紫杉醇原料溶于有机溶剂，然后溶液经大孔树脂中低压制备吸附、解析、并收集含有紫杉醇的洗脱液I；
S2.将洗脱液I进行浓缩、萃取处理制得较高纯度的紫杉醇产品I；
S3.得到的紫杉醇产品I经制备液相色谱分离收集含有紫杉醇的洗脱液II；
S4.洗脱液II浓缩后重结晶得到高纯度紫杉醇。
2.根据权利要求1所述的将低纯紫杉醇原料制备成高纯度紫杉醇的方法，其特征在于，
所述步骤S1中紫杉醇原料与有机溶剂的质量用量比为1：(2-5)；
所述步骤S3中液相色谱分离步骤中紫杉醇产品I与有机溶剂的质量用量比为1：(5-10)。
3.根据权利要求2所述的将低纯紫杉醇原料制备成高纯度紫杉醇的方法，其特征在于，
所述步骤S1中有机溶剂为甲醇和/或乙醇。
4.根据权利要求2所述的将低纯紫杉醇原料制备成高纯度紫杉醇的方法，其特征在于，
所述步骤S1中的解析步骤所使用的解析液为解析液为甲醇水溶液或乙醇水溶液；所述甲醇水溶液或乙醇水溶液的质量分数为60-85％。
5.根据权利要求2所述的将低纯紫杉醇原料制备成高纯度紫杉醇的方法，其特征在于，
所述步骤S2中萃取步骤所使用的萃取溶剂为二氯甲烷。
6.根据权利要求2所述的将低纯紫杉醇原料制备成高纯度紫杉醇的方法，其特征在于，
所述步骤S3中液相色谱分离步骤中使用的有机溶剂为乙腈，制备液相色谱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为30-60％乙腈水溶液。
7.根据权利要求1所述的将低纯紫杉醇原料制备成高纯度紫杉醇的方法，其特征在于，
所述步骤S1中的紫杉醇原料为红豆杉枝条使用甲醇水或乙醇水提取浓缩分离得到的紫杉醇浸膏，其紫杉醇的质量含量为0.8-3％。
8.根据权利要求1所述的将低纯紫杉醇原料制备成高纯度紫杉醇的方法，其特征在于，
所述步骤S1中大孔树脂为HPD300、KAD316、XDA-6中的一种。
9.根据权利要求1所述的将低纯紫杉醇原料制备成高纯度紫杉醇的方法，其特征在于，
所述步骤S4中重结晶步骤使用的结晶溶剂为甲醇水溶液、丙酮正庚烷中的一种。
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