[发明专利]一种碳纳米管包覆三氢化铝的方法有效
申请号: | 201810031352.1 | 申请日: | 2018-01-12 |
公开(公告)号: | CN108163839B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 苏晶;李军;关红波;赵程远;张杰凡;肖旭 | 申请(专利权)人: | 湖北航天化学技术研究所 |
主分类号: | C01B32/168 | 分类号: | C01B32/168;C01B6/06 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 韩金明;周敏云 |
地址: | 441003 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 管包覆三 氢化 方法 | ||
1.一种碳纳米管包覆三氢化铝的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a1):在保护性气体保护下,向三氢化铝中加入有机胺,再加入甲苯溶剂,加热25℃-65℃、回流搅拌3h-20h,抽滤除掉不溶物,得到滤液;
a2):向步骤a1)所得的滤液中加入三乙胺,在保护性气体保护下,25℃-65℃回流搅拌1h-15h,得到三氢化铝溶液;
b):向碳纳米管中加入硝酸溶液,进行超声振荡,时间不小于5min,再在80℃-160℃回流搅拌1h-15h,过滤,然后用去离子水洗涤固体产物,之后加热固体产物,得到切短后的碳纳米管;
c):将步骤b)所得的切短后的碳纳米管加入步骤a2)所得的三氢化铝溶液中,混合搅拌10min以上,使三氢化铝溶液充满碳纳米管,然后缓慢加入少量氢化铝锂,保护性气体保护下加热,回流搅拌,过滤,固体产物在真空中加热,得到碳纳米管包覆的三氢化铝产物;
所述步骤b)中加入的硝酸溶液的浓度为0.5mol/L-10mol/L,硝酸溶液的质量为碳纳米管的50倍以上。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆三氢化铝的方法,其特征在于,所述步骤a1)中的保护性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆三氢化铝的方法,其特征在于,所述步骤a1)中的有机胺包括三甲胺、N,N-二甲基乙胺、N,N-二乙基甲胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆三氢化铝的方法,其特征在于,所述步骤a1)中加入的有机胺的量按物质的量计为三氢化铝的0.5倍-15倍,加入的甲苯溶剂的量按体积计为有机胺的1倍-20倍。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆三氢化铝的方法,其特征在于,所述步骤a2)中加入三乙胺的量按体积计为有机胺的1-10倍。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆三氢化铝的方法,其特征在于,所述步骤a2)中的加入有机胺之后、回流搅拌之前,还包括加入甲苯溶剂的步骤,加入的甲苯溶剂的量按体积计为有机胺的大于0倍至10倍。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆三氢化铝的方法,其特征在于,所述步骤b)中洗涤用去离子水的量按质量计为碳纳米管的50倍以上;加热固体产物的加热温度在40℃-150℃范围内,加热时间不小于2h。
8.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆三氢化铝的方法,其特征在于,所述步骤c)中加入三氢化铝溶液中的切短后的碳纳米管的量按质量为步骤a2)中的三氢化铝的0.1-10倍。
9.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆三氢化铝的方法,其特征在于,所述步骤c)中在保护性气体保护下加热的加热温度为25℃-65℃,回流搅拌的时间为1h-15h。
10.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆三氢化铝的方法,其特征在于,所述步骤c)中的固体产物在真空中加热的温度为20℃-60℃范围内,时间为不小于1h。
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