[发明专利]电点火具用超细金属锆粉的生产方法

权利要求书

1.一种电点火具用超细金属锆粉的生产方法，其特征是：步骤如下：

步骤一：

将金属钙置于真空炉内加热，通入氢气将金属钙进行渗氢制得脆性氢化钙，氢化钙料块再装入球磨罐中球磨制粉，制得氢化钙粉做为还原剂；

所述真空炉内抽真空，真空度小于20Pa送电升温，升温过程中持续抽真空，并将真空度保持在 10～100Pa范围内；温度达到200～400℃后，停止抽真空，向炉内充入所述氢气使炉内压力达到20～60kPa；继续升温进行金属钙表面活化处理，温度达到550～650℃温度时恒温，持续向炉内充入所述氢气，并控制氢气流量0.5～2.0 Nm3/h；炉内压力达到100～110kPa时，保持常压恒温1～3小时，然后停电降温并维持炉内常压，温度降至30℃出炉；出炉氢化钙料块装入球磨罐中球磨，球磨时间10～15小时，通过200目筛网，得到氢化钙粉；

步骤二：

按照质量份数计将氧化锆粉1份、氢化钙粉0.6～1.0份、氧化钙与氧化镁粉末混合物0.1～0.5份分别装入球磨罐混合球磨，球磨时间3～6小时，使其混合均匀；混合球磨结束后出罐，将混合料装入不锈钢还原坩埚内，先抽真空，真空度小于20Pa，关闭真空阀门，停止抽真空，向炉内充入氩气至常压，然后送电升温，升温过程中观察炉内压力变化，超出常压后，缓慢打开尾气管路排气保持炉内常压，随着炉内温度逐渐升高，超过500℃后物料放氢量逐渐加大，打开尾气管路将氢气引燃，使混合料在氩气保护条件下加热还原，1000～1150℃恒温1～3小时，恒温结束后断开真空管路，逐步将还原炉胆吊出炉外冷却，冷却过程中向炉内充入氩气保持炉内常压，炉内温度降至室温后出炉，制得还原金属锆粉混合体；

步骤三：

将还原金属锆粉混合体破碎至小于50mm，逐步加入纯水中溶解，然后加入盐酸中和混合体中氧化钙、氧化镁和残留金属钙形成可溶性氯盐，使还原金属锆粉与其它杂质分离；然后用纯水洗涤至pH值中性，进行超细化球磨制粉；球磨后通过500目筛网，然后分盘置于烘干室内温度60～80℃烘干60～80小时，得到超细金属锆粉。

2.根据权利要求1所述的电点火具用超细金属锆粉的生产方法，其特征是：步骤一中所述金属钙纯度大于99.5%，其中活性钙含量大于98.0%；所述氢气纯度大于99.95%。

3.根据权利要求1所述的电点火具用超细金属锆粉的生产方法，其特征是：步骤二中所述氧化锆粉纯度大于99.0%，平均粒度为1.0～2.0μm；所述氧化钙与氧化镁粉末混合物为氧化钙、氧化镁按质量比1:1～3:1均匀混合，纯度均大于99.0%，粒度均小于0.045mm。

4.根据权利要求1所述的电点火具用超细金属锆粉的生产方法，其特征是：步骤三中超细化球磨过程中采用纯水作为金属锆粉表面钝化保护和分散剂，所述盐酸为分析纯，磨球材质选用硬质合金球或氧化锆球，控制球料比为8:1～12:1，球磨时间60～100小时，使粉末平均粒度小于3μm。

5.根据权利要求1所述的电点火具用超细金属锆粉的生产方法，其特征是：制得的超细金属锆粉的平均粒度为1.0～3.0μm，活性锆含量大于80%。