[发明专利]一种磷钼钨杂多酸催化剂的可控制备方法有效
| 申请号： | 201810031834.7 | 申请日： | 2018-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN108160115B | 公开（公告）日： | 2020-10-09 |
| 发明（设计）人： | 刘华彦;范铭晨;汪月;刘树;马校彬;朱秋莲;卢晗锋;张泽凯 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | B01J31/18 | 分类号： | B01J31/18;B01J27/19;C01G41/00 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷钼钨 杂多 催化剂 可控 制备 方法 | ||
1.一种利用分步酸化控温法制备磷钼钨杂多酸催化剂的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
(A)分别酸化磷酸氢二钠水溶液和钼酸钠水溶液，调pH至1-3；
(B)在20-60℃下将酸化的钼酸钠水溶液滴加入酸化的磷酸氢二钠水溶液中，保温反应0.5-3小时，得到磷钼酸中间体水溶液；
(C)将步骤(B)的磷钼酸中间体水溶液冷却至20-40℃下水浴搅拌，滴加钨酸钠水溶液，同时滴加酸以维持pH不变，反应0.5-2小时后加入乙醚搅拌萃取，分液取下层油状物风干即得所述磷钼钨杂多酸催化剂；所述磷酸氢二钠水溶液中磷酸氢二钠的物质的量、所述钼酸钠水溶液中钼酸钠的物质的量与所述钨酸钠水溶液中的钨酸钠的物质的量比为1.0：0.1～12：0.1～12。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(A)中所述磷酸氢二钠水溶液的浓度为0.4-0.6mol/L。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(A)中所述钼酸钠水溶液的浓度为0.25-3.0mol/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(C)中所述钨酸钠水溶液的浓度为0.5-6.0mol/L。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(A)中所述调pH至1-3采用滴加浓硫酸调pH至1-3。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(A)中所述调pH至1-3为在20-30℃下滴加浓硫酸至pH为1～3并搅拌0.5～1.0小时。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(C)中，所述酸为稀硫酸。
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