[发明专利]一种柠檬黄的检测方法

说明书

本发明公开了一种柠檬黄的检测方法，采用吸附柱对待测样品进行预富集，加入解吸剂进行洗脱，采用紫外‑分光光度法测定洗脱液中柠檬黄的含量，其中，所述吸附柱中的吸附剂为胺化腐植酸‑纳米SiO₂复合材料。本方法检测限低，显著提升样品中柠檬黄色素检测的选择性和灵敏度，提高检测效率。

技术领域

本发明属于食品中合成色素检测技术领域，具体涉及一种柠檬黄的检测方法。

背景技术

柠檬黄是一种具有良好稳定性偶氮染料，其色彩鲜丽，常用于彩色食品、饮料的着色；水溶性好，常用于药物尤其是药用胶囊、糖浆以及化妆品等的制造；价格便宜，可以作为β胡萝卜素的替代品来使用。但柠檬黄也是一种黄色威胁，由于较好的水溶性，易引起工业废水污染；且作为主要由苯、甲苯、萘等物质经偶氮化等化学反应合成、精制的苯胺类化合物，其本身或代谢中间体具有一定的毒性，被人体大量吸收后，可能引起过敏、腹泻，哮喘、肝肾功能损伤，长期摄入可致癌。许多国家也对柠檬黄这类人工合成色素的使用量、允许添加范围做出了严格的规定和限制。因此，准确、快速的对食品中柠檬黄的含量进行检测，便捷合成色素的监测任务，以确保广大消费者的安全具有十分重要和必要的意义。

对柠檬黄的现代分析手段已非常成熟，且灵敏度较高。常用的检测方法有TLC、HPLC、电化学分析法、新型生物传感器法、紫外分光光度法等，这些检测方法特点显著，各有千秋。但由于某些样品基体成分复杂，含量低，直接测定较为困难。为此在检测前先对样品进行预处理，再用较为简便的方法进行含量测定，可以显著提升样品中柠檬黄色素检测的选择性和灵敏度，提高检测效率。传统的样品前处理方法主要有SPE、LLE、UAE、MAE等。但这些方法存在着不少缺点，如处理过程存在有毒、有机溶剂，操作过程繁琐，时间成本较高，甚至会引起分析物质的分解或流失。因此，要达到快速、准确的测定固体菓珍、果冻等基质复杂的食品样品中柠檬黄，对样品的前处理-预富集具有关键性的作用。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种柠檬黄的检测方法，以达到有效从食品中分离检测柠檬黄的目的，本方法检测限低，显著提升样品中柠檬黄色素检测的选择性和灵敏度，提高检测效率。

本发明采用的技术方案如下：

一种柠檬黄的检测方法，采用吸附柱对待测样品进行预富集，加入解吸剂进行洗脱，采用紫外-分光光度法测定洗脱液中柠檬黄的含量，其中，所述吸附柱中的吸附剂为胺化腐植酸-纳米SiO₂复合材料。

本发明选用对柠檬黄色素吸附效果较好的胺化腐植酸-纳米SiO₂复合材料制备吸附柱，再联用紫外-可见分光光度法对食品样品中柠檬黄含量进行检测，用以实现对食品中柠檬黄的有效检测和评价分析。

所述胺化腐植酸-纳米SiO₂复合材料的制备方法包括：

(1)将腐植酸分散于水中，加入碱调节pH至9～12，加入甲醛水溶液，升温至80～90℃进行第一阶段反应，加入三乙烯四胺，升温至90～100℃进行第二阶段反应，冷却后加入酸调节pH至4～5，升温至90～100℃进行第三阶段反应，经过滤、干燥得胺化腐植酸；

(2)将胺化腐植酸和纳米SiO₂分散于乙醇水溶液中，升温至一定温度，滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷混合溶液，反应结束后经后处理得所述的胺化腐植酸-纳米SiO₂复合材料(HA-T-S)。

本发明采用三乙烯四胺对腐植酸进行胺化改性，增加了腐植酸的活性基团含量，提高腐植酸的化学反应活性，通过纳米SiO₂对胺化腐植酸进行包覆，防止基物的水化溶出，得到具有大的比表面积，吸附性能优异的复合材料。

步骤(1)中，所述的碱为质量分数为10～20％的氢氧化钠水溶液；所述的酸为硫酸。

所述的甲醛水溶液的质量分数为30～40％。