[发明专利]一种纳米银导电胶的制备方法

权利要求书

1.一种纳米银导电胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)制备纳米银键合碳纳米管粉末：首先配置0.0lmol/L的硝酸银溶液，在溶液中分别加入聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇、经表面改性处理的碳纳米管以及表面活性剂，在高速分散机中搅拌30-60min，搅拌温度为60℃，使混合液充分混合均匀；继续搅拌并缓慢滴加5％水合肼，直至沉淀不再产生，溶液变澄清；再将过滤后的沉淀物用去离子水和乙醇洗涤过滤数次至pH 值呈中性，在40℃下真空干燥至恒重，得到纳米银键合碳纳米管粉末；

b)制备纳米银导电胶：以环氧树脂作为基体，加入增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，再加入微米银粉和步骤a中所制备的纳米银键合碳纳米管粉末，放入游星式搅拌脱泡装置以1440r/min速度搅拌30-60min；然后按环氧树脂：三乙醇胺重量比例100：5-10比例加入三乙醇胺作固化剂，再次放入游星式搅拌脱泡装置搅拌30-60min，得到纳米银导电胶；

c)纳米银导电胶的固化：将步骤b中制得的纳米银导电胶室温静置6h使其预固化，然后放入干燥箱中80℃恒温放置4h，使其完全固化；

其中，步骤a中所述碳纳米管在混合液中的占比为0.1-1.0wt％，所述碳纳米管与表面活性剂的质量比为1：0.1-2.0，所述碳纳米管表面经过酸碱复合改性处理；所述碳纳米管的改性处理包括如下步骤：

1)碱处理：将碳纳米管进行气流磨处理后，与表面活性剂和质量浓度为0.1-2.0％的强碱溶液进行混合，碳纳米管与表面活性剂的质量比范围为1：0.1-2.0，混合液经超声30-60min后继续通过高速分散机搅拌1-2h，过滤，过滤物利用气流磨粉碎，然后在N₂气氛保护下，于600-800℃反应30-60min，产物在N₂气氛下冷却后，再用去离子水水洗抽滤至中性，40℃下真空干燥至恒重，待用；

2)将质量浓度为68％的硝酸和质量浓度为98％的硫酸以体积比1：3的比例混合，再加入去离子水进行稀释，去离子水的加入量与混合酸量的体积比为0.1-2.0：1，得到混合酸溶液；

3)将步骤1中的产物与步骤2中的混合酸溶液按照重量/体积比1.0g/100ml的比例进行混合，混合液超声30-60min后，于60-100℃下搅拌及冷凝回流3-10h，过滤，再用去离子水对过滤物反复洗涤至中性，40℃下真空干燥至恒重，粉碎，即得到经过酸碱复合改性处理的碳纳米管；

步骤b中，所述环氧树脂、邻苯二甲酸二丁酯、微米银粉以及纳米银键合碳纳米管粉末的重量比分别为100：1-5：10-20：5-10。

2.如权利要求1所述的一种纳米银导电胶的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管的管径为20-50nm，管长为0.5-100μm，纯度≥95％。

3.如权利要求1或2中任一项所述的一种纳米银导电胶的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为去氧胆酸钠、十二烷基磺酸钠、脂肪酸酰胺、C_12-13醇聚氧乙烯醚、聚甲基丙烯酸盐和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。

4.如权利要求2所述的一种纳米银导电胶的制备方法，其特征在于，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。