[发明专利]一种氮化硅纤维材料的制备方法

权利要求书

1.一种氮化硅纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法以二氧化硅粉体和C粉或含C物质为主要原料，经制浆、发泡、凝胶注模成型、干燥及氮化反应，由二氧化硅与C、氮气发生碳热还原、氮化反应，在疏松多孔的坯体内部原位生长氮化硅纤维，反应完成后原位得到预成型形状的氮化硅纤维材料，具体步骤如下：

（1）制浆

氮化硅纤维材料以粉体为主要原料，粉体的组成及质量百分比为二氧化硅粉30%~70%、C粉或含C物质 70%~30%；按照上述比例称取二氧化硅粉、C粉或含C物质，然后在粉体中加入分散剂、单体、交联剂、水后球磨混合均匀，得到稳定的浆料；分散剂、水、单体、交联剂的加入量分别为粉体总质量的0.002~0.02倍、0.2~1倍、0.02~0.2倍、0.002~0.02倍；

（2）发泡与凝胶注模成型

在步骤1）所得的浆料中加入发泡剂、稳泡剂搅拌发泡，使浆料体积增大1~3倍；再加入引发剂和催化剂，搅拌均匀后快速浇注于模具之中，静置待其固化成型后脱模，得到疏松多孔的生坯；发泡剂、稳泡剂的加入量分别为粉体总质量的0.01~0.1倍、0.005~0.05倍；引发剂和催化剂加入量分别为粉体总质量的0.005~0.05倍、0.001~0.01倍；

（3）干燥与氮化反应

将步骤2）所制得的生坯先自然放置干燥3天，再放入烘箱升温至110℃干燥6h，除去其中的自由水，得到干燥的坯体；然后将干燥的坯体放入氮化炉中，在氮气气氛下，以2℃/min的速率升温至1200℃并保温2h，然后以1℃/min的速率升温至1350~1550℃，保温5 h，使二氧化硅与C粉反应形成的SiO存储在坯体上的空隙内，并使二氧化硅与C粉反应形成的SiO在坯体的空隙内与氮气反应能够原位形成氮化硅纤维材料。

2.如权利要求1所述的一种氮化硅纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的二氧化硅粉为石英粉、白炭黑、硅灰中的一种。

3.如权利要求1所述的一种氮化硅纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的C粉为炭黑、活性炭粉、石墨粉中的一种。

4.如权利要求1所述的一种氮化硅纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的含C物质为面粉、淀粉、木屑粉中的一种。

5.如权利要求1所述的一种氮化硅纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为聚乙二醇、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、四甲基氢氧化铵中的一种。

6.如权利要求1所述的一种氮化硅纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的单体为丙烯酰胺；交联剂为亚甲基双丙烯酰胺；引发剂为过硫酸铵；催化剂为N,N,N’,N’ – 四甲基乙二胺。

7.如权利要求1所述的一种氮化硅纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的发泡剂为十二烷基溴化铵、十二烷基硫酸铵、柠檬酸铵中的一种。

8.如权利要求1所述的一种氮化硅纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的稳泡剂为聚乙烯醇、淀粉、纤维素中的一种。