[发明专利]一种百草枯母药的制备方法

说明书

本发明提供一种百草枯母药的制备方法，对比现有技术，本发明在制备方法中对液氨的二次压缩，确保了液氨的压力值是否达到额定值，进而保证了物料能够快速全面的进入过滤器，并行进下一步反应，提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及一种百草枯母药的制备方法，属于农业生产技术领域。

背景技术

百草枯是一种速效触杀型、灭生性除草剂，目前在世界上130多个国家和地区得到推广应用，在除草剂产品中，其销量居世界第二位。目前，百草枯的生产工艺大致有两种：钠法和氰化物法。但是钠法的缺点是反应条件苛刻，反应过程中的产物极易燃烧和爆炸，而且中间物毒性较大，会对人体造成极大伤害，我国政府已经明令禁止使用钠法生产百草枯。

氰化物法包括水氰法、醇氰法和氰氨法，这些方法的反应原理一样，不同的是使用溶剂不同，氰化物法的特点在于先将吡啶生成 N-甲基吡啶盐，再进行二聚反应，氯氧化生产百草枯氯盐，由于甲基引入，它的空间定位效应使偶联反应只发生在对位，很难产生 2,2＇和 2,4＇-联吡啶及多联吡啶，从而保证了百草枯的纯度和收率。在氰化物法中，氰氨法是最先进的，该工艺在吡啶与氯甲烷进行烷基化反应后，在氨和氰离子中进行二聚反应，没有起火和爆炸的危险，操作安全，无需冷冻设备，投资低，虽然反应过程在高压下进行，但保证了所有氨溶液能循环使用，收率是氰化物法中最高的，收率可到达90%左右。但是在氰氨法制备百草枯的过程中，进行二聚反应合成二联吡啶之后需要先蒸氨，在蒸氨过程中，反应物处于高温液相中，部分受热分解，影响二聚物的合成，最终影响百草枯的收率；而且在蒸氨完毕后还需加入氮气置换，提高了生产成本。

为了克服上述问题，本发明人在专利号为201310184055.8的专利中提出了一种氰氨法合成百草枯的工艺方法 ，上述方法采用直接过滤的方法，无需在高压釜中进行蒸氨处理，避免生成物受热分解，使收率提高3%～5%；而且利用液氨自身的压力将物料压至过滤器，同时也没有氧气的进入，这样便不再需要使用氮气置换，降低生产成本。但是众所周知，液氨自身压力无法保持稳定，进而无法保证物料能够快速全面的进入过滤器，并行进下一步反应。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种百草枯母药的的制备方法，在制备过程中确保液氨的压力，进而保证物料能够快速全面的进入过滤器，并行进下一步反应，提高生产效率。

为了实现上述目的，本发明具体的制备工艺如下：

（1）N-甲基吡啶氯盐（MPC）的合成，将吡啶和甲醇分别加入反应釜中，吡啶与甲醇的质量比为2:1～3:1，加热升温至60℃～70℃，然后缓慢通入氯甲烷气体，控制通入速率为30m3/h～100 m3/h，待反应完毕，将反应产物分批抽入干燥釜中，然后将甲醇蒸出，经干燥得到MPC；

（2）中间物1,1＇-二甲基-4,4＇-二氢联吡啶的合成，将（1）中得到的MPC加入到高压反应釜中，再加入氰化钠作为催化剂，MPC与氰化钠的质量比为145:1～150:1，然后抽真空，再通入氮气置换；

（3）在将液氨加入至高压反应釜前在容器中进行二次压缩，并在压缩容器上设置压力检测器，随时监控液氨的压力值是否达到额定值，并与远端的控制台连接，在发现压力值未达到额定值时进行及时处理；

（4）将通过步骤（3）中二次压缩的液氨计入至高压反应釜中，搅拌使其反应，控制温度为30℃～55℃，搅拌速度为40r/min～60 r/min，搅拌时间为6h～8h，保持高压反应釜中的压力为0.1MPa～0.2MPa，反应完毕，直接把高压反应釜中的物料和液氨压至过滤器进行过滤，过滤出中间物1,1＇-二甲基-4,4＇-二氢联吡啶，用去离子水进行洗涤，洗涤后的1,1＇-二甲基-4,4＇-二氢联吡啶等待进入下一步反应，液氨则进入脱氨釜进行蒸馏，蒸走液氨回收利用，进入氨循环过程；