[发明专利]一种两步溶液法制备磷酸铁锂正极材料的方法在审

专利信息
申请号: 201810033920.1 申请日: 2018-01-12
公开(公告)号: CN108258237A 公开(公告)日: 2018-07-06
发明(设计)人: 刘晶晶 申请(专利权)人: 合肥国轩电池材料有限公司
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/26;C01B25/45;C01B25/37
代理公司: 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 代理人: 汪贵艳
地址: 230000 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 正极材料 银掺杂磷酸铁锂 溶液法制备 导电性能 磷酸铁锂 前驱体 碳包覆 悬浊液 形貌 电池正极材料 调节溶液pH 反应前驱物 研磨成粉体 掺杂金属 分子水平 化学组成 喷雾干燥 烧结 管式炉 溶液法 有效地 均一 磷源 氯源 水中 铁源 银源 锂源 离子 冷却 溶解 取出 合成 调控
【权利要求书】:

1.一种两步溶液法制备磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)在搅拌下,将氯源、锂源、铁源、碳源按照摩尔比Cl:Li:Fe:C=m:1:1:n溶解于去离子水中,搅拌制得A液;

(2)将银源、磷源按照摩尔比Ag:P=x:1制成B液;

(3)在搅拌的条件下,将B液缓慢加入A液中,调节溶液pH=1〜5,制得悬浊液;

(4)将悬浊液喷雾干燥制得LiFePO4/Ag/C前驱体,然后将该前驱体置于管式炉中烧结,冷却后取出研磨成粉体,制得碳包覆银掺杂磷酸铁锂正极材料。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述锂源为氯化锂、硝酸锂、氢氧化锂、碳酸锂中的一种或者几种;

铁源为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁的一种或者几种;

氯源为氯化铁或者氯化锂中的一种或者几种,

碳源为葡萄糖、蔗糖、乙炔黑。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中A液制备过程中搅拌速度为40-120r/min、搅拌时间为0.5~2h。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述n=0.1~0.35,x=4×10-6~2.8×10-5,且x≦m≦1.2。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中磷源为磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二氨中的一种或者几种。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中喷雾干燥的温度为320〜420℃。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述悬浊液中的Li:Fe:P的摩尔比为1:1:1。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中烧结是氮气保护气氛下以15℃/min的速率升温至600~850℃烧结4~19h。

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