[发明专利]一种硅系纳米纤维补强剂的制备方法

权利要求书

1.一种硅系纳米纤维补强剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将聚丙烯腈溶解于N,N-二甲基乙酰胺/二甲亚砜/甲基吡咯烷酮三元混合溶剂中，得到聚丙烯腈溶液；

S2、将所述聚丙烯腈溶液在-40~-10℃下进行淬火后，用乙醇除去所述N,N-二甲基乙酰胺/二甲亚砜/甲基吡咯烷酮三元混合溶剂，冷冻干燥后得到第一前驱体；

S3、将所述第一前驱体分散于乙醇中，加入十六烷基三甲基溴化铵、浓氨水和蒸馏水，控制pH值为9~10后，以0.02~0.1 mL/s的速率滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇分散液，滴加结束后反应5~10h，将反应产物进行离心分离，收集固体部分用乙醇进行洗涤后，在-70℃下冷冻干燥，得到聚丙烯腈/二氧化硅复合纳米纤维；

S4、将所述聚丙烯腈/二氧化硅复合纳米纤维置于气氛炉中，将空气以30~50 μL/min的流量通入气氛炉中，同时，将气氛炉以2~5℃/min的升温速率从25℃升温至200~260℃，并在200~260℃下保温1~2h进行预氧化处理，然后将氮气以50~100μL/min的流量通入气氛炉中，将气氛炉的温度以2~4℃/min的升温速率从200~260℃升至600~700℃，并在600~700℃下保温1~2h进行低温碳化处理后；在保持氮气通入的条件下，将气氛炉以2~4℃/min的升温速率从600~700℃升温至800~1000℃，并在800~1000℃下保温1~2h进行高温碳化处理后，将氩气以50~100μL/min的流量通入气氛炉中，将气氛炉的温度以3~5℃/min的升温速率从200~1000℃升至1100~1300℃，并在1100~1300℃下保温1~2h进行高温烧结，得到SiC纳米纤维，即所述硅系纳米纤维补强剂；

所述聚丙烯腈溶液中，聚丙烯腈的质量分数为3~5 %。

2.如权利要求1所述的硅系纳米纤维补强剂的制备方法，其特征在于，所述N,N-二甲基乙酰胺/二甲亚砜/甲基吡咯烷酮三元混合溶剂中，N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、甲基吡咯烷酮的质量比为4:（1~3）：（2~3）。

3.如权利要求1所述的硅系纳米纤维补强剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述第一前驱体在乙醇中分散后的质量分数为0.1~0.3%。

4.如权利要求1所述的硅系纳米纤维补强剂的制备方法，其特征在于，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇分散液的制备方法为：

将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入乙醇中分散，得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙醇分散液，其中，γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量浓度为1~2%。