[发明专利]一种生物活性玻璃包覆改性氧化锆牙科陶瓷材料的制备方法

权利要求书

1.一种生物活性玻璃包覆改性氧化锆牙科陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以可水解含硅化合物和硝酸盐为原料制备生物活性玻璃前驱体溶胶；

或者，以可水解含硅化合物、硝酸盐和磷酸三乙酯为原料制备生物活性玻璃前驱体溶胶；

(2)将氧化锆粉末分散于溶剂中，按照分散剂与氧化锆质量比为0～10wt％加入分散剂，调节pH值为7～14，超声分散5～60min，以200～1000r/min的速度搅拌，制备得到氧化锆分散溶液；

(3)将步骤(1)得到的生物活性玻璃前驱体溶胶加到步骤(2)的氧化锆分散溶液中，在20～100℃的条件下，继续搅拌3～24h，待溶剂挥发完后，在温度为20～40℃，湿度为45％～65％条件下静置24～72h，完成溶胶向凝胶的转变，得到生物活性玻璃前驱体包覆氧化锆的凝胶；所述生物活性玻璃与氧化锆粉末的质量比大于零并小于或等于50wt％；

(4)将步骤(3)得到的凝胶在30～120℃烘箱中干燥8～24h得到生物活性玻璃前驱体包覆氧化锆粉末；

(5)步骤(4)干燥后的粉末在450～900℃下煅烧；

(6)步骤(5)煅烧后的粉末加压成形，制备出氧化锆生坯；

(7)步骤(6)制备出的氧化锆生坯在1300～1600℃烧结，得到生物活性玻璃包覆改性的氧化锆牙科陶瓷材料。

2.根据权利要求1所述的生物活性玻璃包覆改性氧化锆牙科陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述以可水解含硅化合物和硝酸盐为原料制备生物活性玻璃前驱体溶胶，具体为：

(1-1-1)将可水解含硅化合物溶于溶剂中，调节pH值为1.0～6.0或者调节pH值为9～13，以200～1000r/min的速度搅拌，搅拌时间为20～60min；其中，所述含硅化合物和去离子水的摩尔比为1:4～1:12；所述溶剂为无水乙醇、去离子水中至少一种；

(1-1-2)步骤(1-1-1)的溶液变澄清以后，加入硝酸盐，以200～1000r/min的速度搅拌，搅拌时间为20～60min；其中，所述可水解含硅化合物与硝酸盐的摩尔比为50:50～90:10；

(1-1-3)步骤(1-1-2)的溶液变澄清后，得到生物活性玻璃前驱体溶胶。

3.根据权利要求1所述的生物活性玻璃包覆改性氧化锆牙科陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述以可水解含硅化合物、硝酸盐和磷酸三乙酯为原料制备生物活性玻璃前驱体溶胶，具体为：

(1-2-1)将可水解含硅化合物溶于溶剂中，调节pH值为1.0～6.0或者调节pH值为9～13，以200～1000r/min的速度搅拌，搅拌时间为20～60min；其中，所述含硅化合物和去离子水的摩尔比为1:4～1:12；所述溶剂为无水乙醇、去离子水中至少一种；

(1-2-2)步骤(1-2-1)的溶液变澄清以后，加入硝酸盐和磷酸三乙酯，以200～1000r/min的速度搅拌，搅拌时间为20～60min；其中，可水解含硅化合物:硝酸盐:磷酸三乙酯的摩尔比为40:56:4～90:18:1；

(1-2-3)步骤(1-2-2)的溶液变澄清后，得到生物活性玻璃前驱体溶胶。

4.根据权利要求1～3任一项所述的生物活性玻璃包覆改性氧化锆牙科陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐包括Ca(NO₃)₂·4H₂O，还包括硝酸钠、硝酸钾、硝酸镁中至少一种；所述硝酸盐中Ca(NO₃)₂·4H₂O的含量为80mol％～100mol％。

5.根据权利要求1～3任一项所述的生物活性玻璃包覆改性氧化锆牙科陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述可水解含硅化合物为正硅酸乙酯、醋酸硅、硅酸甲酯中至少一种。