[发明专利]以可热固化聚碳硅烷制备低氧含量碳化硅纤维的制备方法

权利要求书

1.以可热固化聚碳硅烷制备低氧含量碳化硅纤维的制备方法，其特征是：包括如下步骤：

(1)以聚碳硅烷为前驱体，将该前驱体与含有乙烯基的硅烷通过硅氢加成反应，使乙烯基团引入到聚碳硅烷结构中，制得结构中包含-C＝C-和Si-H活性基团，并且可溶解于有机溶剂的含乙烯基的聚碳硅烷；

(2)将含乙烯基的聚碳硅烷经干法纺丝得到纤维原丝；

(3)在惰性气氛中对纤维原丝进行热处理，实现纤维的交联固化；

(4)交联固化的纤维经高温热解，得到碳化硅纤维。

2.如权利要求1所述的以可热固化聚碳硅烷制备低氧含量碳化硅纤维的制备方法，其特征是：所述的聚碳硅烷是由聚二甲基硅烷裂解重排合成，其软化点为210～230℃，数均分子量为1650～1900。

3.如权利要求1所述的以可热固化聚碳硅烷制备低氧含量碳化硅纤维的制备方法，其特征是：所述的含有乙烯基的硅烷包括二甲基二乙烯基硅烷、甲基三乙烯基硅烷。

4.如权利要求1所述的以可热固化聚碳硅烷制备低氧含量碳化硅纤维的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中，具体过程如下：

将该前驱体与含有乙烯基的硅烷置于反应容器中，加入第一有机溶剂均匀混溶，再加入Si-H加成反应催化剂，抽真空置换高纯氩气后，在高纯氩气保护下，在常压或高压条件下加热进行Si-H加成反应，冷却至室温后除去第一有机溶剂及未反应的硅烷化合物，得到含乙烯基的聚碳硅烷。

5.如权利要求4所述的以可热固化聚碳硅烷制备低氧含量碳化硅纤维的制备方法，其特征是：所述的第一有机溶剂包括二甲苯、甲苯、丙酮。

6.如权利要求4所述的以可热固化聚碳硅烷制备低氧含量碳化硅纤维的制备方法，其特征是：所述的第一有机溶剂与前驱体的体积质量比为10mL/g～30mL/g。

7.如权利要求4所述的以可热固化聚碳硅烷制备低氧含量碳化硅纤维的制备方法，其特征是：所述前驱体与含有乙烯基的硅烷的质量比为1:(0.2～0.5)。

8.如权利要求4所述的以可热固化聚碳硅烷制备低氧含量碳化硅纤维的制备方法，其特征是：所述的Si-H加成反应催化剂包括氯铂酸。

9.如权利要求4所述的以可热固化聚碳硅烷制备低氧含量碳化硅纤维的制备方法，其特征是：所述Si-H加成反应催化剂与前驱体的体积质量比为50ppm～200ppm。

10.如权利要求9所述的以可热固化聚碳硅烷制备低氧含量碳化硅纤维的制备方法，其特征是：所述Si-H加成反应催化剂与前驱体的体积质量比为100ppm～150ppm。

11.如权利要求4所述的以可热固化聚碳硅烷制备低氧含量碳化硅纤维的制备方法，其特征是：在常压下反应时，在高纯氩气保护下加热到90～100℃，并保温反应8h～20h后停止反应，冷却至室温后将产物溶液置于旋转蒸发器中，60～100℃减压蒸馏出溶剂及未反应硅烷化合物，得到含乙烯基的聚碳硅烷。

12.如权利要求4所述的以可热固化聚碳硅烷制备低氧含量碳化硅纤维的制备方法，其特征是：在高压条件下反应时，抽真空置换高纯氩气后，预充氩气至5MPa～20MPa，加热到100～120℃，并保温反应8h～20h后停止反应，冷却至室温后将产物溶液置于旋转蒸发器中，在60～100℃减压蒸馏出溶剂及未反应硅烷化合物，得到含乙烯基的聚碳硅烷。