[发明专利]一种胶体溶液中的吸附平衡常数的测定方法

权利要求书

1.一种胶体溶液中的吸附平衡常数的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，被动采样法的验证

选取了5个浓度的三氯生，浓度范围为1-12mg/L，加入超声处理后的碳纳米管的分散液中，分别用离心的方法和纤维丝测试；

步骤二，吸附平衡常数的获得

1)胶体态碳纳米管胶体溶液的制备：

A1、配制十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵：用分析天平分别称取十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵的固体各0.1g，加入去离子水，用小烧杯搅拌、溶解，并转移至500mL的容量瓶中，加入去离子水定容，配制为200mg/L的储备液备用；配制辛基酚聚氧乙烯醚溶液：用分析天平称取辛基酚聚氧乙烯醚液体0.05g，加入去离子水，用小烧杯搅拌、溶解，并转移至500mL的容量瓶中，加入去离子水定容，配制为100mg/L的储备液备用；

B1、将200mg/L的十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵储备液用去离子水分别稀释成1，5，15，20，40，100，200mg/L的分散剂溶液，将100mg/L的辛基酚聚氧乙烯醚储备液用去离子水稀释成1，5，10，15，20，40，100mg/L的分散剂溶液备用；

C1、用移液管从上述储备液中分别移取50mL四种上述分散剂溶液于50mL螺口瓶中，即得背景溶液；

D1、用分析天平称取2.5mg碳纳米管分别于四种上述背景溶液中，振荡，得到四种悬浊液；

E1、将含有2.5mg碳纳米管的四种悬浊液放入超声池，超声2h，频率设为40，000Hz；

F1、超声完毕后，即得胶体态碳纳米管胶体溶液；

2)三氯生标准溶液的配制：

配制8ng/μL三氯生标准溶液：称量80mg三氯生固体，溶于无水甲醇中，装在10mL螺口小玻璃瓶中，即得8ng/μL三氯生标准溶液；

3)聚丙烯酸酯涂层的纤维丝的清洗：

将聚丙烯酸酯涂层的纤维板用剪刀剪成长度为1cm的小条，用甲醇冲洗3次，晾干备用；

4)吸附实验：

A4、测定K_{PA fiber}：

配制0.3-9mg/L的三氯生水溶液作为初始溶液，每个浓度做两个平行样，放入装有50mL去离子水的螺口玻璃瓶中；

将步骤3)中清洗过的1cm的聚丙烯酸酯涂层的纤维丝放入装有50mL三氯生溶液的螺口玻璃瓶中并放置于摇床，调节转速为150rpm，遮光振荡7d；

B4、测定K_d：

从8ng/μL的三氯生标准溶液中用微量移液器移取50μL，放入用十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵及辛基酚聚氧乙烯醚超声分散的碳纳米管溶液中，放置于摇床，转速150rpm，振荡2h；

之后向上述胶体态碳纳米管溶液中加入上述步骤3)中清洗过的1cm聚丙烯酸酯涂层的纤维丝并放置于摇床，转速150rpm，遮光振荡7d；

5)萃取聚丙烯酸酯涂层的纤维丝中的三氯生：

A5、将振荡7d的聚丙烯酸酯涂层的纤维丝取出，用去离子水沾湿纸巾擦拭聚丙烯酸酯涂层的纤维丝表面，放入液相色谱进样小瓶内，并加入1mL无水甲醇，放入超声仪，超声2h；

B5、超声结束之后直接进行高效液相色谱分析；

6)液相色谱分析：

A6、采用超高效液相色谱，以体积比为10：90的去离子水：甲醇为流动相，流速为0.4mL/min，柱温30℃，进样时间1min；

B6、用外标法计算出PA fiber中三氯生的含量；

7)结果计算：

A7、K_{PA fiber}的计算：根据三氯生在聚丙烯酸酯涂层的纤维丝中的含量，由聚丙烯酸酯涂层的纤维丝中三氯生的含量计算出各个初始浓度所对应的C_w和C_{PA fiber}的值，得到logK_f；

B7、K_d的计算：根据三氯生在聚丙烯酸酯涂层的纤维丝、水、碳纳米管中三相平衡的关系式，由聚丙烯酸酯涂层的纤维丝中三氯生的含量、K_{PA fiber}的值，根据物料平衡计算C_w及C_CNTs，进而计算出用十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵及辛基酚聚氧乙烯醚分别分散的碳纳米管对三氯生的吸附平衡常数K_d；

计算结果利用吸附平衡常数公式：

K_d＝C_CNTs/C_w

C_CNTs——三氯生吸附在CNTs的浓度(mg/g)；

C_w——平衡时自由溶解的三氯生的浓度(mg/L)；

K_d——三氯生在CNTs-液相的吸附平衡常数(L/g)。