[发明专利]一种分子内交联聚合物、制备方法及其应用有效
申请号: | 201810036754.0 | 申请日: | 2018-01-15 |
公开(公告)号: | CN108148210B | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 侯铮迟;陆闰三;杨海军;梁坤坤;杨宁 | 申请(专利权)人: | 上海大学;中国科学院上海应用物理研究所 |
主分类号: | C08J3/24 | 分类号: | C08J3/24;C08J3/28;C09D7/65;C08L27/16 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;袁红 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 交联 聚合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种分子内交联聚合物的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:在极性有机溶液中,在γ射线辐照下,将聚合物进行分子内交联反应,即可;所述聚合物的降解辐射化学产额与交联辐射化学产额的比值小于1.00;所述聚合物为聚偏氟乙烯;所述分子内交联反应的辐射总剂量为18~64KGy;所述分子内交联反应的温度为20~30℃;所述分子内交联反应的平均剂量率为1~5.00kGy/h;所述分子内交联反应的气氛为无氧气氛;所述聚合物为重均分子量为670000~700000的聚偏氟乙烯;所述的聚合物与所述的极性有机溶液形成均相溶液。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的极性有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种;
和/或,所述聚合物的形态为粉体或纤维;
和/或,所述的聚合物占所述的均相溶液的质量百分比为8~15%;
和/或,所述分子内交联反应的辐射源为60Co。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的聚合物占所述的均相溶液的质量百分比为10~12%;
和/或,所述分子内交联反应的辐射总剂量为30~64KGy;
和/或,所述分子内交联反应的平均剂量率为1.67~3.56kGy/h;
和/或,所述分子内交联反应的温度为25℃;
和/或,所述分子内交联反应的气氛为氮气或氩气。
4.如权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述聚合物在辐照前,还进行预处理操作;
和/或,所述的制备方法还包括将所述交联结束后得到的均相溶液进行后处理操作。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的预处理操作,包括下述步骤:原料经洗涤,浸泡后,真空干燥至恒重即可;
和/或,所述的后处理操作,包括下述步骤:将所述交联反应后得到的均相溶液反相沉淀于去离子水中,所得固体洗涤若干次后,经去离子水浸泡后,再真空干燥至恒重,即可。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的预处理操作,包括下述步骤:用去离子水将原料洗涤后,在去离子水中浸泡一周以上,期间多次更换去离子水,再真空干燥至恒重即可;
和/或,所述预处理操作中,所述真空干燥为在真空干燥箱中进行操作;
和/或,所述预处理操作中,所述真空干燥的温度为60~80℃;
和/或,所述预处理操作中,所述真空干燥真空度为0.06~0.08MPa;
和/或,所述的后处理操作中,所述浸泡的时间为20~26小时;
和/或,所述的后处理操作中,所述真空干燥为在真空干燥箱中进行;
和/或,所述的后处理操作中,所述真空干燥的温度为40~60℃;
和/或,所述的后处理操作中,所述真空干燥的真空度为0.06~0.08MPa。
7.一种聚偏氟乙烯分子内交联聚合物,其由如权利要求1~6任一项所述的制备方法制得。
8.如权利要求7所述的聚偏氟乙烯分子内交联聚合物,其特征在于,旋转粘度值为1.17~1.23 mpa*s,均方旋转半径为7.98~9.15 nm,分形维数值为1.55~1.84,特性粘度值为0.151~0.208L/g,重均分子量为770000~870000。
9.一种如权利要求8所述的聚偏氟乙烯分子内交联聚合物作为添加剂在颜料或涂料中的应用。
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