[发明专利]一种用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法有效
申请号: | 201810037087.8 | 申请日: | 2018-01-15 |
公开(公告)号: | CN108042630B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 袁林;田瑞;向阳;夏燕;冯佳;杨年安;李厚聪;涂星 | 申请(专利权)人: | 湖北民族学院 |
主分类号: | A61K36/75 | 分类号: | A61K36/75;A61K125/00 |
代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 赵红霞 |
地址: | 445000*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 hsccc 分离 三百 石油 萃取 方法 | ||
1.一种用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法,其特征在于,所述用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的分离方法包括以下步骤;
步骤一,三百棒茎皮干燥至恒重,粉碎至100目;
步骤二,得到的三百棒茎皮干粉,冷凝回流,离心处理,得到三百棒乙醇提取液;
步骤三,提取液浓缩,萃取,得石油醚萃取液,旋转蒸发仪浓缩并挥干,析出淡黄色化合物;
步骤四,淡黄色化合物分离纯化,溶剂体系是正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水,进行进样、手动收集各组分;
步骤五,将手动收集到的组分氮气吹干,称重,分别得到单体Ⅰ和单体Ⅱ;
在步骤一中,三百棒茎皮放在60℃鼓风干燥箱干燥至恒重;
在步骤四中,得到的淡黄色化合物使用高速逆流色谱进行分离纯化,溶剂体系是正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水,比例是2:3:2:1(v/v),形成互不相溶的上下两相,以下相为固定相,固定相的保留率是55%-65%,将0.5g淡黄色化合物溶解于5ml-10ml的上相中,进样,流速为2.5ml/min,转速为750rpm-860rpm,检测波长为280nm,根据逆流色谱图谱,手动收集各组分。
2.如权利要求1所述的用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法,其特征在于,在步骤二中,三百棒茎皮干粉通过用75%的乙醇采用冷凝回流提取5h,料液比为3:1,冷却至室温,3000r/min离心10min,得三百棒乙醇提取液。
3.如权利要求1所述的用HSCCC分离三百棒石油醚萃取物的方法,其特征在于,在步骤三中,将提取液利用旋转蒸发仪浓缩,然后用石油醚萃取,得石油醚萃取液,在温度40℃-50℃下用旋转蒸发仪浓缩,浓缩后的石油醚萃取物自然挥干,析出淡黄色化合物。
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