[发明专利]一种制备纳米金属氧化物及纳米金属粉的方法

说明书

本发明公开了一种制备纳米金属氧化物及纳米金属粉的方法，在二甲苯中使用纳米硫酸钾对金属氧化物前驱体颗粒进行分散并隔离，离心沉淀后，将烘干物进行高温煅烧分解，水洗后可得到分散的纳米金属氧化物。将煅烧产物在还原气氛中二次煅烧，水洗后可得分散的纳米金属粉。本发明可以快速批量制备出分散性好、结晶完善的纳米金属氧化物或纳米金属粉。

技术领域

本发明涉及一种制备纳米金属氧化物及纳米金属粉的技术，属于纳米粉体制备领域。

背景技术

纳米金属氧化物具有表面效应、量子尺寸效应、体积效应和宏观量子隧道效应，因而具有独特的热学、光学、电学、磁学以及化学性质，在电子、化工、机械、生物医学等领域应用广泛。

但纳米金属氧化物在制备过程容易发生团聚和烧结，导致难以制备出分散的纳米粒子。目前工业上和实验室广泛采用液相法来制备纳米金属氧化物，首先在溶液中合成纳米金属氧化物前驱体，如氢氧化物、草酸盐、碳酸盐等，然后将前驱体在高温煅烧分解得到纳米金属氧化物。煅烧分解的温度往往比较高，如碳酸镁分解需要350℃，氢氧化铁完全转变为氧化铁需要500℃，而要得到α相的氧化铝，必须要经过1000℃的高温。在如此高温下，金属氧化物纳米颗粒难以避免会发生团聚和烧结。迄今为止，仅有氧化铁和氧化锌可以使用水热法或强迫水解法制备出单分散的纳米颗粒，且效率较低。而对于其它的必须经过高温煅烧的金属氧化物，现有技术均难以大规模制备出高分散性的纳米粉体。

解决此问题的一种可能的方法是：采用高熔点水溶性无机盐为隔离相阻止金属氧化物纳米颗粒的团聚和烧结，使纳米颗粒在高温过程中始终被固体盐分散隔离，煅烧后用水洗掉无机盐，即可得到分散的金属氧化物纳米粒子。但此方法的的关键问题是使用纳米盐颗粒将前驱体纳米颗粒有效地隔离和分散。商用水溶性如NaCl(熔点801℃)、K₂SO₄(熔点1067℃)等颗粒一般在几十微米左右，用如此粗大的颗粒无法将纳米尺度的前驱体颗粒隔离。而通过球磨等方法也难以将盐颗粒的尺寸降低到纳米级别。

综上所述，金属氧化物纳米颗粒在制备过程中难以避免高温煅烧分解过程中团聚和烧结，而现有技术难以解决此问题。使用高熔点水溶性无机盐来隔离前驱体颗粒是解决此问题的一条可能途径，但前提是必须制备出颗粒细小的水溶性盐颗粒，并使用水溶性盐颗粒将前驱体有效分散和隔离，方能避免金属氧化物纳米颗粒在高温煅烧过程中的团聚和烧结问题，制备出高分散性的金属氧化物纳米颗粒。

发明内容

技术问题：本发明提供了一种快速批量制备纳米金属氧化物的方法，同时提供一种制备纳米金属粉的方法，可稳定制备出粒径小于100nm的纳米颗粒，制备的纳米金属粉结晶完善、导电性能和磁性能良好。

技术方案：本发明的制备纳米金属氧化物的方法，包括以下步骤：

1)配制纳米硫酸钾，分散在乙醇中，得到纳米硫酸钾乙醇分散液；

2)在纳米硫酸钾乙醇分散液中加入硬脂酸，在30-60℃保温1小时以上；

3)将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，分散在二甲苯中，配制成透明纳米硫酸钾二甲苯分散液；

4)将金属氧化物前驱体，加入纳米硫酸钾二甲苯分散液中，升温至40-100℃，搅拌0.5-4小时后进行离心处理，将离心物烘干、在硫酸钾熔点以下煅烧；

5)将煅烧产物用水洗涤、干燥，得到纳米金属氧化物。

进一步的，本发明的制备纳米金属氧化物的方法中，步骤1)中纳米硫酸钾按照如下方式配制：在硫酸钾水溶液中加入聚丙烯酸并溶清，在搅拌条件下，将含有聚丙烯酸的硫酸钾水溶液滴入有机溶剂，将有机溶剂离心后得到的沉淀物，用有机溶剂洗涤沉淀物1-2遍，干燥后得到纳米硫酸钾晶。