[发明专利]一种碳纳米管/三氧化二铁复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810038050.7 申请日: 2018-01-16
公开(公告)号: CN108257793B 公开(公告)日: 2020-01-24
发明(设计)人: 陈芊;高为民;陈德志;梁雅婷;易怡茜;刘松龙;任震;白宇松 申请(专利权)人: 南昌航空大学
主分类号: H01G11/36 分类号: H01G11/36;H01G11/46;H01G11/86
代理公司: 36122 南昌市平凡知识产权代理事务所 代理人: 张文杰
地址: 330063 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 三氧化二铁 制备 复合材料 碳纳米管 碳纳米管分散液 含碳纳米管 高铁酸钾 悬浮液 制备方法步骤 氧化剂 还原产物 加热处理 离心处理 氧化性 乙醇 超声 水中 离子 洗涤 节约 能源
【说明书】:

一种碳纳米管/三氧化二铁复合材料的制备方法,包括以下步骤:S1:先将碳纳米管加入去离子水中并超声,制备得到碳纳米管分散液;S2:再在步骤S1制备得到的碳纳米管分散液中加入高铁酸钾搅拌均匀后,进行加热处理,制备得到含碳纳米管/三氧化二铁复合材料的悬浮液;S3:最后将步骤S2制备得到的含碳纳米管/三氧化二铁复合材料的悬浮液进行离心处理,再依次用水及乙醇进行洗涤,最后进行干燥,制备得到碳纳米管/三氧化二铁复合材料。本发明提供的制备方法步骤简洁、操作简单、节约能源,高铁酸钾作为氧化剂在整个pH值范围内都具有良好的氧化性,选择性高,活性强,且其还原产物为三氧化二铁,对环境无不良影响。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域,尤其涉及一种碳纳米管/三氧化二铁复合材料的制备方法。

背景技术

碳纳米管作为一种新型的纳米材料,除了具有纳米级管腔结构、较高的比表面积、类石墨的多层管壁和优良的导电性等特点外,还具有可以裁剪以及表面修饰的特性,可满足作为催化剂载体的特殊需要,同时可作为模板制备纳米催化剂,在当今纳米技术领域成为研究的热点。由于其具有一维的空间结构和超高的比表面积,使得对碳纳米管表面进行多种材料的修饰成为碳纳米管相关研究的一个重要方向,有可能获得基于碳纳米管的新型纳米复合材料,实现碳纳米管在诸如光电催化、生物分子及药物的负载等方面的应用。碳纳米管自被发现以来,人们对其合成方法、性能和应用等方面展开了大量研究,例如高性能复合材料的增强基、纳米管场发射体、能量存储材料和催化剂载体等。

目前,在碳纳米管负载金属的催化应用方面已有一些尝试性工作,这些工作主要集中在利用碳纳米管作为贵金属催化剂的载体,使活性贵金属和促进剂的前驱体得到充分的分散,从而提高贵金属的利用率,防止金属粒子烧结;而且由于碳纳米管与活性贵金属之间的强相互作用,提高了金属催化剂的活性、选择性和稳定性。此外,在碳纳米管上负载金属氧化物如氧化钡、氧化铝或三氧化二铁催化剂的研究也有所报道。如授权公告号为CN100344708C的中国专利公开了一种三氧化二铁修饰的碳纳米管磁性复合材料的制备方法,包括如下步骤:(1)室温下,将碳纳米管分散在十二烷基磺酸钠溶液中,经洗涤、干燥后加入到可溶性铁盐溶液中,用碱溶液调节pH值,过滤,干燥,获得氢氧化铁修饰的碳纳米管;(2)将获得的氢氧化铁修饰的碳纳米管在惰性气氛中,从室温升至250℃,保温,再升温至400~700℃,保温,在惰性气氛下冷却至室温,即为三氧化二铁修饰的碳纳米管磁性复合材料。

迄今为止,碳纳米管/三氧化二铁复合材料的制备方法大多数是采用两步法:先用高温煅烧或强酸来氧化碳纳米管,再在氧化的碳纳米管表面负载三氧化二铁。如授权公告号为CN 100355940C的中国专利公开了一种三氧化二铁包覆碳纳米管磁性复合材料的制备方法,该方法是将碳纳米管在硝酸中回流,在碳纳米管壁引入羧基、羟基、羰基等官能团,这些官能团能够吸附溶液中的金属铁离子。被吸附在碳纳米管壁上的金属铁离子与加入的氨水中的氢氧根离子反应,使氢氧化铁包覆在碳纳米管上,经过煅烧形成三氧化二铁包覆的碳纳米管。

发明内容

为解决上述技术问题,本发明提供了一种碳纳米管/三氧化二铁复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:先将碳纳米管加入去离子水中并超声,制备得到碳纳米管分散液;

S2:再在步骤S1制备得到的碳纳米管分散液中加入高铁酸钾搅拌均匀后,进行加热处理,制备得到含碳纳米管/三氧化二铁复合材料的悬浮液;

S3:最后将步骤S2制备得到的含碳纳米管/三氧化二铁复合材料的悬浮液进行离心处理,再依次用水及乙醇进行洗涤,最后进行干燥,制备得到碳纳米管/三氧化二铁复合材料。

其中,所述碳纳米管和所述去离子水的固液比为6:4~36mg/mL。

优选地,所述碳纳米管和所述去离子水的固液比为6:8mg/mL,6:12mg/mL,6:16mg/mL,6:20mg/mL,6:24mg/mL,6:28mg/mL,6:32mg/mL。

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