[发明专利]一种碱式硫酸锌鳞片微球的合成方法

说明书

本发明提供了一种碱式硫酸锌鳞片微球的合成方法，属于无机功能材料制备技术领域。将七水合硫酸锌分散到乙醇中，通过搅拌作用，促使其以微球的形式分散在乙醇介质中，再向体系中加入三乙胺。在水热条件下，利用三乙胺与七水合硫酸锌的反应制备了碱式硫酸锌鳞片微球。所合成的微球由与微球表面相切的众多碱式硫酸锌鳞片组成，微球内部包含了不同方向鳞片围成的空隙。该合成方法简单、可重复性好，合成条件温和。本发明提供了一种无机功能化合物鳞片微球合成的策略，所合成的碱式硫酸锌鳞片微球由于其独特的结构可望有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种碱式硫酸锌鳞片微球的合成方法，属于无机功能材料制备技术领域。

背景技术

碱式硫酸锌是属于三斜晶系的锌盐化合物，它是金属锌钝化保护膜的主要成分之一，与金属锌组成的复合涂层能有效阻止钢板的锈蚀。碱式硫酸锌的应用还涉及化学合成及养殖业等领域，如碱式硫酸锌对Ru催化剂的修饰可以通过其表面形成的滞水膜有效抑制环己烯向环己烷的转化，从而提高了苯加氢制环己烯的选择性和收率；作为前驱体用于合成具有良好荧光性能的氧化锌薄膜；作为微量元素锌的添加剂用于养殖行业。

无机粉体粒子的形貌及微结构直接和其性能密切相关，所以粒子形貌及微结构的设计多年来受到相关科研工作者的极大关注。特别是微球或中空微球，因具有大的比表面积、良好的分散性、易于从水中分离以及对入射光的多次反射作用等特点，在光催化剂、催化剂载体、气敏材料、染料敏化太阳能电池、胶体晶体等方面得到了广泛的研究。

目前研究或已商品化的碱式硫酸锌形貌大多是呈现片状的形貌，形貌结构单一，如利用硫酸锌和六次甲基四胺的水-醇体系可合成六角薄片状结构的碱式硫酸锌纳米粉体，进一步煅烧或加碱处理可转化为氧化锌纳米片，但是鲜有碱式硫酸锌鳞片微球合成的文献报道。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中粉体粒子形貌单一的问题，提供一种新型微结构碱式硫酸锌微球的合成方法。所合成的碱式硫酸锌鳞片微球尺寸均匀，直径约20μm，由与微球表面相切方向的众多碱式硫酸锌鳞片组成，鳞片约1-5μm，厚度约20-100nm。微球内部还包含了不同方向鳞片围成的空隙。该合成方法简单、可重复性好，合成条件温和。

碱式硫酸锌鳞片微球的合成工艺包括以下步骤：

(1)在20mL的乙醇介质中加入1.70g七水合硫酸锌(ZnSO₄·7H₂O)，用保鲜膜密闭，搅拌分散1小时。然后加入一定量的三乙胺，继续搅拌0.5小时。

(2)将形成的白色浆状悬浊液转移至反应釜中，在120℃条件下溶剂热处理5小时，自然冷却至室温。

(3)通过离心操作，分离出固体样品，离心分离的条件为：转速3500转/分钟，离心时间2分钟。

(4)样品分别用约10mL去离子水和乙醇洗涤3次。

(5)样品在80℃条件下干燥4h，得到碱式硫酸锌鳞片微球。

附图说明

图1为本发明实施例2合成的碱式硫酸锌鳞片微球的不同倍率SEM照片。

图2为本发明实施例2合成的碱式硫酸锌鳞片微球的XRD图谱。

具体实施方式

下面以具体的实施例对本发明进行进一步说明。

实施例1

(1)在20mL的乙醇中加入1.70g七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用保鲜膜密闭，搅拌分散1小时。然后加入定量的三乙胺(七水合硫酸锌与三乙胺的摩尔比为0.5:1)，继续搅拌0.5小时。

(2)将形成的白色浆状悬浊液转移至反应釜中，在120℃条件下溶剂热处理5小时，自然冷却至室温。