[发明专利]一种他达拉非晶型I的精制方法在审
| 申请号： | 201810038392.9 | 申请日： | 2018-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN108084182A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 王亦群;白静波;张永利;宋彦妮 | 申请（专利权）人： | 西安吉泰医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/14 | 分类号： | C07D471/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 710000 陕西省西安市太白南路与电*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 他达拉非 晶型I 收率 滴加 制备 精制 乙酸 方法适合 混合溶剂 加热搅拌 重现性 粗品 烘干 甲醇 析晶 商品化 过滤 生产 | ||
1.一种他达拉非晶型I的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将他达拉非粗品加入乙酸、甲醇和水的混合溶剂中，乙酸、甲醇和水的质量比为95:5:1～99:10:6，加热搅拌溶清；
(b)过滤，降温至30～40℃，滴加水，滴加完毕，降温至0～5℃，搅拌析晶30～90分钟；
(c)离心、烘干，得他达拉非晶型I，他达拉非的收率达到97％以上，纯度达到99.9％，单个杂质小于0.05％。
2.根据权利要求1所述的一种他达拉非晶型I的精制方法，其特征在于，步骤(a)中乙酸、甲醇和水的质量比为96:7:3。
3.根据权利要求1所述的一种他达拉非晶型I的精制方法，其特征在于，步骤(a)中混合溶剂质量为他达拉非粗品质量的11～20倍。
4.根据权利要求1或3所述的一种他达拉非晶型I的精制方法，其特征在于，步骤(a)中混合溶剂质量为他达拉非粗品质量15倍。
5.根据权利要求1所述的一种他达拉非晶型I的精制方法，其特征在于，步骤(b)中滴加水时，溶液所控制的温度范围为30～40℃。
6.根据权利要求1所述的一种他达拉非晶型I的精制方法，其特征在于，步骤(b)中加入水的质量与他达拉非的质量比为15:1～30:1。
7.根据权利要求1或6所述的一种他达拉非晶型I的精制方法，其特征在于，步骤(b)中加入水的质量与他达拉非的质量比为20:1。
8.根据权利要求1所述的一种他达拉非晶型I的精制方法，其特征在于，步骤(b)中搅拌析晶60分钟。
9.根据权利要求1所述的一种他达拉非晶型I的精制方法，其特征在于，步骤(b)中析晶降温的温度范围为0～5℃。
10.根据权利要求1所述的一种他达拉非晶型I的精制方法，其特征在于，步骤(c)中过滤、烘干他达拉非的温度范围为75～85℃。
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