[发明专利]一种钴锰合金氧化物-硫氮共掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法有效
申请号: | 201810038664.5 | 申请日: | 2018-01-16 |
公开(公告)号: | CN108172411B | 公开(公告)日: | 2019-09-03 |
发明(设计)人: | 杜琳;李二浩 | 申请(专利权)人: | 武汉联维新材料科技有限公司 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/46;H01G11/86;C01G51/04;C01B32/184;B82Y30/00 |
代理公司: | 武汉楚天专利事务所 42113 | 代理人: | 雷速 |
地址: | 430070 湖北省武汉市文*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 硫氮 共掺杂 纳米复合材料 制备 钴锰合金 氧化物 超级电容器电极 氨水 高温热处理 循环稳定性 氧化物纳米 倍率性能 二次掺杂 能源利用 水热法制 水热反应 盐混合物 钴锰金属 电容 掺杂 引入 应用 表现 | ||
1.一种钴锰合金氧化物-硫氮共掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)取一定质量的氧化石墨粉末、含硫化合物、阴离子表面活性剂、含氮化合物A,溶于去离子水中,经超声分散溶解后,再通过水热反应后经抽滤干燥得到硫氮初掺杂石墨烯;
(2)将步骤(1)所得的硫氮初掺杂石墨烯与含氮化合物B混合,经管式炉煅烧后得到硫氮共掺杂石墨烯;
(3)取钴盐和锰盐混合配置钴锰盐混合物,再将其与步骤(2)所得的硫氮共掺杂石墨烯溶于去离子水中,混合搅拌均匀得到混合液;
(4)向步骤(3)所得的混合液中加入氨水,在水热反应釜中加热反应后,经抽滤干燥得到钴锰合金氧化物-硫氮共掺杂石墨烯纳米复合材料;
步骤(1)中所述含硫化合物为含硫的还原剂,选自巯基乙酸、2-巯基乙醇中的一种或两种,阴离子表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠的一种或多种;
步骤(1)中所述含氮化合物A选自六次甲基四胺、尿素、三聚氰胺中的一种或多种;
所述步骤(1)中水热反应温度为60~100℃,反应时间5~72h。
2.根据权利要求1所述的钴锰合金氧化物-硫氮共掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述氧化石墨粉末、含硫化合物、阴离子表面活性剂、含氮化合物A的质量比为1:(1~10):(0.5~5):(2~15)。
3.根据权利要求1所述的钴锰合金氧化物-硫氮共掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中超声时间0.5~5h,干燥条件为:温度60-80℃,时间1-12 h。
4.根据权利要求1所述的钴锰合金氧化物-硫氮共掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中含氮化合物B选自六次甲基四胺、尿素、三聚氰胺中的一种或多种,含氮化合物B与硫氮初掺杂石墨烯的质量比(1~20):1。
5.根据权利要求1或4所述的钴锰合金氧化物-硫氮共掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)在管式炉中反应温度为150~750℃,反应时间为 0.5~10 h。
6.根据权利要求1所述的钴锰合金氧化物-硫氮共掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的混合液中硫氮共掺杂石墨烯浓度为1~100mg /ml,钴盐为硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、草酸钴中的一种,锰盐为硝酸锰、硫酸锰、氯化锰、草酸锰中的一种,所述钴盐和锰盐按质量比1:1混合。
7.根据权利要求6所述的钴锰合金氧化物-硫氮共掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,硫氮共掺杂石墨烯、氨水和钴锰盐混合物的比例为(1~5)g:(10~18)g:(0.01~0.05)mol,水热反应釜中反应温度为150~250℃,反应时间为2~5 h。
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