[发明专利]一种CuCrO2

说明书

本发明为一种CuCrO₂粉末的溶胶凝胶制备方法。该方法包括以下步骤：将等摩尔数的硝酸铜和硝酸铬，配制混合溶液；再将柠檬酸和乙二醇加入其中，搅拌形成无色透明溶液；75℃～90℃水浴加热4h～6h至形成粘稠状液体；降至室温，然后向其中加入氨水溶液，再转移至75℃～90℃的水浴加热使变为粘稠状物质；真空干燥18h～40h，得到灰色粉末；转移至管式炉中，300～550℃焙烧0.5h～1.5h，降温、研磨，再在氮气氛下800‑950℃焙烧1h～3h得CuCrO₂粉末。本发明得到了颗粒细小、分散性良好、结晶完整性好且粒度分布较为均匀的CuCrO₂粉末。

技术领域

本发明属于光催化技术领域，具体为一种光催化材料CuCrO₂粉末的溶胶凝胶制备方法。

背景技术

光催化是解决能源和环境问题的理想途径之一，光催化剂的开发是其关键技术。过去的大量实验结果表明，与单一导电性能的光催化剂相比，p-n复合催化剂更具有应用前景，与其相对应，寻找和制备良好性能的p型和n型半导体材料的重要性不言而喻。相对于已经开发出的大量n型半导体物质而言，具有p型导电特征的物质相对较少。CuCrO₂具有p型导电特征，能吸收可见光，在强酸、强碱水溶液中都具有稳定的性能，是有应用前景的光催化材料。

为了表现出良好的光催化及与n型半导体物质良好的复合性能，要求CuCrO₂不仅要具有良好结晶完整性，还要有较小的粒度和较为均匀的粒度分布。溶胶凝胶法是制备小颗粒固体粉末的理想方法之一，溶胶凝胶法合成样品时，柠檬酸也是常选的金属离子配合剂。

文献(Pengfei Wang,Peng Li,Ting-Feng Yi,Xiaoting Lin,Yan-Rong Zhu,Lianyi Shao,Miao Shui,Nengbing Long,Jie Shu.Fabrication and electrochemicalproperties of CuCrO₂anode obtained by a sol–gel method，CeramicsInternational,2015,41:6668 –6675)报道了一种柠檬酸辅助溶胶凝胶法制备CuCrO₂粉末的方法，以硝酸铬和硝酸铜为原料，柠檬酸为配合物，前驱体溶液用氨水调pH值至7，所得凝胶经热处理制得CuCrO₂。结果显示，制得的样品粒度不是很小，粒度分布不够均匀，最主要的是最终样品的烧结现象较为严重，这显然不利于其性能的发挥，分析其主要原因是溶胶初期将反应液的pH值调至碱性，不利于柠檬酸与铬及铜离子的配合，甚至形成氢氧化铜和氢氧化铬沉淀，不利于铜、铬原子的分散，使制得的样品颗粒不理想。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足，提出一种新的溶胶凝胶法制备CuCrO₂粉末的方法。该方法是以硝酸铜和硝酸铬为原料，柠檬酸为配合剂，乙二醇为辅助凝胶试剂，氨水为助剂，溶胶凝胶法合成CuCrO₂，与现有技术不同的是，在凝胶形成后，金属原子已足够分散均匀的情况下向体系中加入适量氨水，借助体系中硝酸铵的分解促进颗粒的分散和有机物的分解，最终制得颗粒细小、分散性良好、结晶完整性好且粒度分布较为均匀的CuCrO₂粉末。

本发明的技术方案为：

一种CuCrO₂粉末的溶胶凝胶制备方法，包括以下步骤：

(1)称取等摩尔数的硝酸铜和硝酸铬，配制硝酸铜+硝酸铬的总质量浓度为5％-20％的混合溶液；

(2)将柠檬酸和乙二醇加入到步骤(1)中的混合溶液中，搅拌0.5h～1h，形成无色透明溶液；

其中，摩尔比为柠檬酸：(硝酸铜+硝酸铬)＝1.0:1～3.0:1，摩尔比为乙二醇：柠檬酸＝0.8:1～1.2:1；