[发明专利]一种多醛基两性聚氨酯复鞣剂及其制备方法在审
申请号: | 201810040124.0 | 申请日: | 2018-01-16 |
公开(公告)号: | CN108192068A | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 王学川;柴晓叶;许伟;李季 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/10;C14C3/22 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 刘华 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 醛基 两性聚氨酯 复鞣剂 制备 异佛尔酮二异氰酸酯 二羟基苯甲醛 二羟甲基丙酸 甲基二乙醇胺 催化剂作用 聚四氢呋喃 阳离子基团 预聚反应 反应性 扩链剂 耐湿热 乳化 制革 羧基 皮革 中和 | ||
1.一种多醛基两性聚氨酯复鞣剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:首先,将A摩尔异佛尔酮二异氰酸酯与B摩尔聚四氢呋喃混合,得到反应体系,反应至羟基充分反应;
步骤二:然后,将C摩尔2,2-二羟甲基丙酸和D摩尔N-甲基二乙醇胺加到步骤一的反应体系,反应至羟基充分反应;
步骤三:最后,将E摩尔2,4-二羟基苯甲醛加入步骤三的反应体系中,待羟基充分反应后,向反应体系加入F摩尔三乙胺中和羧基,加入蒸馏水高速搅拌乳化,得到两性含醛聚氨酯复鞣剂;
前述步骤中,A:B:C:D:E=4:1:0.86:0.49:(0.42~1.05);C:F=1:1。
2.根据权利要求1所述的多醛基两性聚氨酯复鞣剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:首先0.04摩尔异佛尔酮二异氰酸酯与0.01摩尔聚四氢呋喃在N2的保护下混合均匀,加入两滴催化剂,在40~50℃反应0.3~0.5h,升温到70℃反应1h;
步骤二:然后将体系温度升高到70~80℃,将0.0086摩尔2,2-二羟甲基丙酸和0.0049摩尔N-甲基二乙醇胺加到步骤一的体系中反应2h~3h;
步骤三:最后将0.0042~0.0105摩尔2,4-二羟基苯甲醛加入步骤三的体系中保持温度不变反应2h~3h,降温40℃后加入0.0086摩尔三乙胺中和0.5h后加入蒸馏水高速搅拌乳化,得到两性含醛聚氨酯复鞣剂。
3.根据权利要求1所述的多醛基两性聚氨酯复鞣剂的制备方法,其特征在于:
步骤一:首先0.04摩尔异佛尔酮二异氰酸酯与0.01摩尔聚四氢呋喃在N2的保护下混合均匀,加入两滴催化剂,在40℃反应0.5h,升温到70℃反应1h;
步骤二:然后将体系温度升高到70℃,将0.0086摩尔2,2-二羟甲基丙酸和0.0049摩尔N-甲基二乙醇胺加入步骤一的体系中反应3h;
步骤三:最后将0.0042摩尔2,4-二羟基苯甲醛加入步骤三的反应体系中保持温度不变反应3h,降温40℃后加入0.0080摩尔三乙胺中和0.5h后加入蒸馏水高速搅拌乳化,得到多醛基两性聚氨酯复鞣剂。
4.根据权利要求1所述的多醛基两性聚氨酯复鞣剂的制备方法,其特征在于:
步骤一:首先0.04摩尔异佛尔酮二异氰酸酯与0.01摩尔聚四氢呋喃在N2的保护下混合均匀,加入两滴催化剂,在42℃反应0.45h,升温到70℃反应1h;
步骤二:然后将体系温度升高到73℃,将0.0086摩尔2,2-二羟甲基丙酸和0.0049摩尔N-甲基二乙醇胺反应2.8h;
步骤三:最后将0. 0063摩尔2,4-二羟基苯甲醛加入步骤三的反应体系中保持温度不变反应2.8h,降温40℃后加入0.0086摩尔三乙胺中和0.5h后加入蒸馏水水高速搅拌乳化,得到多醛基两性聚氨酯复鞣剂。
5.根据权利要求1所述的多醛基两性聚氨酯复鞣剂的制备方法,其特征在于:
步骤一:首先0.04摩尔异佛尔酮二异氰酸酯与0.01摩尔聚四氢呋喃在N2的保护下混合均匀,加入两滴催化剂,在44℃反应0.4h,升温到70℃反应1h;
步骤二:然后将体系温度升高到76℃,将0.0086摩尔2,2-二羟甲基丙酸和0.0049摩尔N-甲基二乙醇胺反应2.5h;
步骤三:最后将0.0084摩尔2,4-二羟基苯甲醛加入步骤三的反应体系中保持温度不变反应2.5h,降温40℃后加入0.0086摩尔三乙胺中和0.5h后加入一定量的水高速搅拌乳化,得到多醛基两性聚氨酯复鞣剂。
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