[发明专利]一种镍基丙烯齐聚分子筛催化剂的原位合成方法有效
申请号: | 201810040478.5 | 申请日: | 2018-01-16 |
公开(公告)号: | CN108246342B | 公开(公告)日: | 2020-03-27 |
发明(设计)人: | 谭亚南;潘相米;何霖;艾珍;程牧曦;韩伟;王科 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | B01J29/072 | 分类号: | B01J29/072;C07C2/12;C07C11/02 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 余小飞;房云 |
地址: | 610225 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯 齐聚 分子筛 催化剂 原位 合成 方法 | ||
1.一种镍基丙烯齐聚分子筛催化剂的原位合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、向硅源中加入去离子水进行稀释,搅拌均匀后滴加模板剂,得到第一溶液;
B、向第一溶液中滴加铝源,同时加入镍源,然后调节溶液pH值至9.5~12.0得到第二溶液;所述调节pH值采用无机酸溶液或无机碱溶液;
C、将第二溶液晶化,晶化后产物经洗涤,过滤后得到滤饼,滤饼经干燥,焙烧后得到具有较好催化活性的Ni元素改性的丙烯齐聚分子筛催化剂;
所述硅源以SiO2计,所述铝源以Al2O3计,各组分加入质量比为:去离子水/硅源=1~10:1,硅源/铝源=15~50:1,模板剂/硅源:0.01~0.2:1;
所述镍源为硝酸镍溶液、硫酸镍溶液或氯化镍溶液中的至少一种;镍源以NiO计,硅源以SiO2计,所述镍源与硅源的质量比为0.05~0.8:1。
2.如权利要求1所述一种镍基丙烯齐聚分子筛催化剂的原位合成方法,其特征在于,所述硅源为正硅酸乙酯和硅溶胶中的至少一种,所述铝源为氯化铝溶液、硫酸铝溶液或硝酸铝溶液中的至少一种,所述模板剂为四丁基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵中的至少一种。
3.如权利要求1所述一种镍基丙烯齐聚分子筛催化剂的原位合成方法,其特征在于,所述无机酸溶液为盐酸、硫酸或硝酸中的至少一种;所述无机碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氨水溶液中的至少一种。
4.如权利要求1所述一种镍基丙烯齐聚分子筛催化剂的原位合成方法,其特征在于,所述晶化采用将第二溶液加入晶化反应器并持续搅拌,且晶化的温度为60℃~
190℃,晶化的时间为4h~36h。
5.如权利要求1所述一种镍基丙烯齐聚分子筛催化剂的原位合成方法,其特征在于,所述滤饼的干燥温度为100℃~120℃,焙烧温度为300℃~550℃,焙烧时间为1h~12h。
6.如权利要求1所述一种镍基丙烯齐聚分子筛催化剂的原位合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、向400份正硅酸乙酯中加入1200份去离子水稀释并搅拌均匀后,滴加800份四丁基氢氧化铵,得到第一溶液;B、向第一溶液中滴加硫酸铝溶液,同时加入含320份NiO的硫酸镍水溶液,搅拌均匀,然后加入适量的硫酸溶液调节pH值至10.0,得到第二溶液;其中,以SiO2和Al2O3计,正硅酸乙酯与硫酸铝的质量比为25:1;
C、将第二溶液加入高压反应釜中,于120℃条件下不断搅拌并且晶化16h后取出反应产物,洗涤、过滤直至去除杂质离子,得到滤饼;将滤饼于120℃下干燥,然后于450℃下焙烧6h,即得镍基丙烯齐聚分子筛催化剂。
7.一种镍基丙烯齐聚分子筛催化剂,其特征在于,采用上述权利要求1至6任一项所述的原位合成方法制备得到。
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