[发明专利]一种石墨烯涤纶阻燃纤维及其制备方法有效
申请号: | 201810040880.3 | 申请日: | 2018-01-16 |
公开(公告)号: | CN108277548B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 闫石 | 申请(专利权)人: | 上海帕吉索纳米技术有限公司 |
主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;D01F1/07 |
代理公司: | 北京市东方至睿知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11485 | 代理人: | 霍金虎 |
地址: | 200125 上海市浦东*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 涤纶 阻燃 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯涤纶阻燃纤维,其特征在于:所述纤维,石墨烯含量为1.5-3.5%,干断裂强度为6.1-6.5cN/dtex,极限氧指数为31-33%;
所述纤维的制备方法,包括制备混合功能母粒、熔融纺丝;
所述制备混合功能母粒,将二氧化硅-石墨烯复合多孔材料与石墨烯分散悬浊液、干燥后的PET料、助剂乙撑双硬脂酸酰胺与硬脂酸钙加入密炼机中密炼,挤出造粒并回收溶剂NMP后,得到混合功能母粒;
所述的助剂为乙撑双硬脂酸酰胺与硬脂酸钙,比例为3:2,添加比例为PET料干燥重量的3-4%;
所述二氧化硅-石墨烯复合多孔材料,粒径为3-3.5微米,孔隙度在60-70%,孔径在600纳米-1000纳米,石墨烯相对于干燥硅酸的质量百分比为6-10%;
所述石墨烯分散悬浊液,石墨烯含量为20-25%,石墨烯粒径为200-400纳米;
所述二氧化硅-石墨烯复合多孔材料,为PET料干燥重量的30-35%;
所述石墨烯分散悬浊液中的石墨烯粉体,为PET料干燥重量的10-15%;
所述熔融纺丝,将干燥后普通PET料和混合功能母粒送入螺杆挤压机加热熔融,熔融状态的混合料经过增压泵增压到30-50MPa,后打入超高压釜,在釜内1-2小时内增压至300-500MP a,保压4-6小时后,在2-3小时缓慢减压至常压状态,然后经纺丝箱过滤和计量泵分配,再喷丝成丝束,纺丝速度为1200-1300
m/min;所述混合功能母粒占干燥后普通PET料和混合功能母粒之和的质量分数为15%-25%。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯涤纶阻燃纤维,其特征在于:所述纤维,在500-600℃着火点温度下,20分钟内的熔缩率小于2-3%。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯涤纶阻燃纤维的制备方法,其特征在于:所述制备方法,包括制备二氧化硅-石墨烯复合多孔材料、制备石墨烯分散悬浊液、制备混合功能母粒、熔融纺丝、冷却成型、牵伸。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯涤纶阻燃纤维的制备方法,其特征在于:所述制备二氧化硅-石墨烯复合多孔材料,包括以下步骤:
将粒径为300 -500纳米的石墨烯按对生产干燥硅酸质量的6-10%加入浓度为30-40%的硅酸钠水溶液中,加入碳酸氢钠,充分搅拌2-3小时后在50-70分钟内缓慢升温至50-60℃保温,超声波超声2-3小时,在30-40转/分的速率下搅拌的同时,缓慢加入稀硫酸,调节pH至5-6,直至无絮状沉淀和气泡产生;过滤后得到石墨烯硅酸凝胶物质,脱水、干燥后,在20-30分钟内升高温度至150-160℃,保温时间为4-5小时至重量无损失后,粉碎后得到粒径为3-3.5微米,孔隙度在60-70%,孔径在600纳米-1000纳米的二氧化硅-石墨烯复合多孔材料。
5.根据权利要求3所述的一种石墨烯涤纶阻燃纤维的制备方法,其特征在于:
所述制备石墨烯分散悬浊液,将粒径为200-400纳米的石墨烯分散在NMP载体中,高速搅拌2-3小时,配成石墨烯含量为20-25%的石墨烯分散悬浊液。
6.根据权利要求3所述的一种石墨烯涤纶阻燃纤维的制备方法,其特征在于:
所述冷却成型,将丝束通过环吹风冷却成型,所述环吹风温为 16℃-19℃,所述环吹风速为 8.0m/s-10.0m/s。
7.根据权利要求3所述的一种石墨烯涤纶阻燃纤维的制备方法,其特征在于:
所述牵伸,总牵伸倍数为 1.4-1.8 倍;第一牵伸机速度为 50m/min-60m/min,牵伸浴槽的温度为 80℃-90℃,第二牵伸机速度为135m/min-185m/min,加热箱的温度为110℃-120℃,第三牵伸机速度为 165m/min-195m/min。
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