[发明专利]一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法在审
申请号: | 201810042609.3 | 申请日: | 2018-01-17 |
公开(公告)号: | CN108069927A | 公开(公告)日: | 2018-05-25 |
发明(设计)人: | 李昊;李顺昌 | 申请(专利权)人: | 安徽顺利生物有限公司 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230001 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 抗坏血酸镁 磷酸根 制备 固体污染物 游离磷酸盐 工艺路线 碱液浓度 树脂交换 水污染源 再生树脂 钠离子 排放 水处理 变性 研发 中和 环保 | ||
1. 一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法,其特征在于:包括:
步骤(1)合成反应
向搪瓷玻璃釜中加入160L去离子水,开启搅拌,加入质量比为水:VC即1.6:1,充分搅拌,同时升温至(40-65℃)±1℃,紧接着滴加氢氧化钠液,调节溶液PH值至4.0-5.0,继续搅拌,使PH值稳定,温度稳定,获得维生素C和钠的混合液;
步骤(2)高分子材料脱钠离子
将阳离子树脂按处理要求反复清洗干净,转型后装柱待用,然后溶液通过阳离子树脂柱,前1小时按每分钟线速10米的速度,第二小时按每分钟20米的线速,第三小时按每分钟20-30米的线速,使其充分交换钠离子,接着精滤溶液待用;
步骤(3)与氢氧化镁反应:
精滤后的溶液,与氢氧化镁反应,物料投加质量比为:精滤后的料液与氢氧化镁比质1:0.5,当测得PH为8-10时停止反应,得到L-抗坏血酸镁盐溶液;
步骤(4)精滤,浓缩,结晶干燥
将步骤(3)得到的溶液用精密过滤器过滤除杂,然后进行浓缩,浓缩比为30%以上,浓缩后的溶液采用无水乙醇进行结晶,结晶后过滤用离心机甩干,使结晶的固体与乙醇和水混合液分离,然后用真空干燥机烘干,干燥温度不得高于65℃,最后得到L-抗坏血酸镁液体。
2.根据权利要求1所述的一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法其特征在于:步骤(1)中纯水的用量为1.6质量份纯水/1质量份L-抗坏血酸;同时滴加氢氧化钠时要严格控制滴加速度和PH值及温度。
3.根据权利要求1所述的一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法其特征在于:步骤(2)用阳离子树脂脱除钠离子使其溶液中不含钠离子,高分子树脂的使用一定要处理好树脂的转型,此步骤直接影响到L-抗坏血酸镁的含量,要选准树脂的专用型号。
4.根据权利要求1所述的一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法其特征在于:步骤(3)中原料溶液配比即溶液与氢氧化镁是1:0.5,同时掌控PH值。
5.根据权利要求1所述的一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法其特征在于:一种无磷酸根L抗坏血酸镁的制备方法其化学方程式如下:
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