[发明专利]一种碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810042998.X 申请日: 2018-01-16
公开(公告)号: CN108264884A 公开(公告)日: 2018-07-10
发明(设计)人: 韩文波;程业红;张幸红;胡平;洪长青;周善宝 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C09K3/00 分类号: C09K3/00;H05K9/00
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 贾泽纯
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 石墨烯 制备 电磁波吸收材料 电磁波吸收性能 碳化硅纳米线 电磁波吸收 复合材料 制备氧化石墨 热稳定性 乙醇凝胶 分散液 水凝胶 浸渗 热学 力学 压缩 引入 应用
【说明书】:

一种碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的制备方法,它涉及一种石墨烯泡沫电磁波吸收材料的制备方法。本发明是要解决现有石墨烯泡沫力学、热学、电磁波吸收性能差的技术问题。本发明:一、制备氧化石墨烯分散液;二、制备石墨烯水凝胶;三、制备石墨烯乙醇凝胶;四、制备石墨烯泡沫;五、化学气相浸渗。本发明具有以下优点:1、本发明方法的制备的石墨烯泡沫质量轻、强度高;2、SiC纳米线的引入使石墨烯泡沫的压缩强度、热稳定性和电磁波吸收性能得到大幅度提升。本发明应用于电磁波吸收材料的制备。

技术领域

本发明涉及一种石墨烯泡沫电磁波吸收材料的制备方法。

背景技术

由于电子技术,广播、手机、电视、微波技术的广泛应用,导致严重的无形电磁辐射污染,大大增加了地面电磁辐射,危害环境和人体健康。电磁波吸收材料的使用是缓解电磁波污染的有效方法之一。由于超高比表面积,超低体积密度、电导率和优越的电磁波吸收性能,石墨烯泡沫是理想的电磁波吸收材料。为进一步提高石墨烯泡沫的电磁波吸收性能,Fe、Fe3O4、羰基铁、NiFe2O4、NiO等磁性金属氧化物颗粒分别接枝到石墨烯片上或与石墨烯交联。非磁性氧化物(ZnO)也有助于提高石墨烯的电磁波吸收能力。此外,通过用聚吡咯或聚苯胺聚合物改性,石墨烯复合材料的电磁吸收性能得到显着提高。然而,金属,金属氧化物和聚合物的热稳定性差,严重制约了它们在高温环境下的广泛应用。一维SiC纳米线(SiCnws)由于具有高的热稳定性,化学电阻率,优异的机械强度,良好的介电性能和良好的微波吸收性能,已被证明是电波吸收材料的强有力的候选者之一。

发明内容

本发明是要解决现有石墨烯泡沫力学、热学、电磁波吸收性能差的技术问题,而提供一种碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的制备方法。

本发明的碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料的制备方法是按以下步骤进行的:

一、将氧化石墨烯粉末加入去离子水中,超声8min~10min,获得浓度为5mg·mL-1的氧化石墨烯分散液;

二、将NaHSO3加入到氧化石墨烯分散液中,机械搅拌25min~30min,然后置于高压反应釜中,在温度为180℃~185℃的条件下保温12h~13h,得到石墨烯水凝胶;所述的NaHSO3与氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯的质量比为11:(14~15);

三、将步骤二得到的石墨烯水凝胶浸泡在浓度为0.05mol/L的Ni(NO3)2·6H2O的无水乙醇溶液中进行溶剂置换1周,得到石墨烯乙醇凝胶;

四、将步骤三得到的石墨烯乙醇凝胶放在超临界干燥釜中,在温度为270℃和压力为8MPa的条件下干燥,获得石墨烯泡沫;

五、化学气相浸渗:将步骤四得到的石墨烯泡沫在混合气氛和温度为1100℃~1150℃的条件下保温4h~5h,然后在氢气的气氛下自然冷却至室温,获得碳化硅纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收复合材料;所述的混合气氛中H2和CH3SiCl3的体积比为1:4。

本发明中石墨烯泡沫较高的比表面积为SiC纳米线的生长提供了大量的生长表面;化学气相渗透工艺(CVI)可轻易地在石墨烯泡沫的内部和表面生长出大量的一维SiC纳米线;石墨烯泡沫的三维网络结构和残余的含氧官能团,高密度堆垛层错以及SiC纳米线与石墨烯片之间的大量界面是提升SiC纳米线/石墨烯泡沫电磁波吸收性能的主要因素。

本发明具有以下优点:

1、本发明方法的制备的石墨烯泡沫质量轻、强度高(屈服强度和杨氏模量分别在线弹性区域迅速增加到0.47MPa和52MPa(ε<1%));

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