[发明专利]一种可吸附重金属元素的磁性海藻酸铁介孔碳微球的制备方法

说明书

本发明涉及一种可吸附重金属元素的磁性海藻酸铁介孔碳微球的制备方法，通过海藻酸钠饱和溶液与脲(尿素)制备得到SAC前驱溶液，并通过离子交联法合成了海藻酸铁微球，并利用真空冷冻和高温裂解法制备了表面附着纳米铁氧化物的磁性海藻酸铁介孔碳微球(MAMC)；本发明制备简单、实用性强、热稳定性好，该材料对水体As(III)、As(V)的吸附效果好；并且该微球(MAMC)具有超顺磁性，能够实现外加磁场干预下的溶质与溶剂之间的分离，因此能够在材料吸附饱和后将重金属离子和材料剥离出水体，极大程度的避免了重金属二次污染。另外，该MAMC材料再生能力强，可多次循环利用，在经过4次脱附和再生MAMC对于As(III)的吸附率保持在90％，进一步提高了吸附材料的循环利用率。

技术领域

本发明涉及一种吸附材料技术领域，尤其是一种可吸附重金属的磁性海藻酸铁介孔碳微球的制备方法。

背景技术

随着经济的快速发展的同时，也带来了许多工业污染问题，如机械制造、化工等在生产过程中产生了许多重金属废水，重金属砷（Arsenic）是一种毒性极强的类金属元素，砷及砷的化合物广泛存在于自然界中，研究发现无机砷的毒性远大于有机砷，而三价砷毒性比五价砷强，目前针对水体中砷污染的处理方法主要包括去除分离和氧化降毒，但是这两种方法均受到工艺复杂、处理成本高等条件的限制，而且吸附处理后的重金属存在回收困难等问题，而且吸附材料的稳定性较差。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种可吸附重金属元素的磁性海藻酸铁介孔碳微球的制备方法。

本发明的技术方案为：一种可吸附重金属元素的磁性海藻酸铁介孔碳微球的制备方法，包括以下步骤：

S1）、将海藻酸钠粉末热浴条件下溶解于去离子水中配置成2%~4%的海藻酸钠饱和溶液，冷却后待用；

S2）、在海藻酸钠饱和溶液中加入一定质量的脲（尿素），磁力搅拌10~40 min后冷却得到SAC前驱溶液待用；

S3）、将九水硝酸铁固体粉末溶解于去离子水中，配置成5%~10%的硝酸铁溶液，然后在搅拌条件下以20滴/min的速率将SAC前驱溶液逐滴加入到硝酸铁溶液中，当SAC前驱溶液遇到硝酸铁溶液时会形成水滴状的小颗粒，磁力搅拌器形成的水波漩涡会把形成的小颗粒旋入溶液底部，确保后续形成的颗粒不产生粘连现象；

S4）、反应完毕后密封，并放置于室温下陈化48h，陈化完毕后将形成的颗粒物取出，并用去离子水搭配超声波清洗器清洗12~15次，直到清洗渗中检测无Fe³⁺渗出；

S5）、清洗完全后将材料放入真空冷冻干燥器中冷冻干燥48h，得到不含水分的黄褐色固体颗粒（SA@Fe Particles)；

S6）、将SA@Fe颗粒放置于管式炉中，在通入氮气的条件下按照1℃/min的升温速度升温至300℃，并保温加热3h，然后自然冷却后得到磁性海藻酸铁介孔碳微球（MAMC）。

上述技术方案中，步骤S1）中，所述的海藻酸钠粉末的化学纯级为（粘度（10g/L）≥0.02Pa·s）。

上述技术方案中，步骤S2）中，加入的脲（尿素）与海藻酸钠的质量比为1：1。

本发明的有益效果为：

1、制备简单、实用性强、热稳定性好，以海藻酸钠为前驱模板通过子交联法成功地合成了多孔海藻酸铁微球，经过真空冷冻和高温碳化制备了磁性海藻酸铁介孔碳微球（MAMC），该材料对水体As(III)、As(V)的吸附效果好；

2、制备的磁性海藻酸铁介孔碳微球（MAMC）具有超顺磁性，能够实现外加磁场干预下的溶质与溶剂之间的分离，因此能够在材料吸附饱和后将重金属离子和材料剥离出水体，极大程度的避免了重金属二次污染。