[发明专利]一种基于废报纸改性纤维素气凝胶的制备方法有效
申请号: | 201810044733.3 | 申请日: | 2018-01-17 |
公开(公告)号: | CN108359125B | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 周佳丽;高欣 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C08J9/36 | 分类号: | C08J9/36;C08J9/28;C08L1/02;C08B15/10;D21C5/02 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 报纸 改性 纤维素 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种基于废报纸改性纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于按如下步骤进行:
①剪切、干燥后的废报纸用氢氧化钠碱洗方式进行脱墨,洗涤至中性并干燥后,继而用冰醋酸和亚氯酸钠脱木素,洗涤、干燥后,得纤维素浆料;
②将步骤①得到的纤维素浆料在N-烯丙基-N-甲基吗啉醋酸盐离子溶液中搅拌分散,离心洗涤、透析,透析产物脱除多余水分,再与戊二醛交联处理,交联产物冻实,冷冻干燥,得到交联纤维素气凝胶;
③在密封真空条件下,将步骤②得到的交联纤维素气凝胶与三异丙基氯硅烷加热反应,经真空干燥净化处理后,得到表面硅烷化的改性纤维素气凝胶;
具体步骤如下:
步骤1、将废报纸剪切成1~2cm纸片,真空干燥后得到绝干合格原料;
步骤2、将步骤1得到的绝干合格原料按照固液比为2~60:40~2400g/mL置于浓度为1~3wt%氢氧化钠溶液中,在温度为75~100℃持续处理1~4h后取出,用去离子水浸泡洗涤至中性,干燥脱水,得脱墨纸浆;
步骤3、将步骤2得到的脱墨纸浆按照固液比为2~20:60~600g/mL加入去离子水,然后按照固液比为2~20:1~25g/mL加入冰醋酸,以及按照质量比为2~20:1~30加入亚氯酸钠,混匀后在温度为55~80℃处理1~3h,冷却至室温,用去离子水反复浸泡洗涤,直至浆料为中性,最后干燥得到纤维素浆料;
步骤4、将步骤3得到的纤维素浆料按照质量比为2~20:12~200加入到N-烯丙基-N-甲基吗啉醋酸盐离子溶液中,在温度为70~90°C加热条件下搅拌2.5~4h,得到的产物用过量去离子水浸泡洗涤,然后离心分离,设定离心速率8000~14000rpm,每次离心5~15min,反复加入去离子水洗涤和离心分离,去除上清液,至洗涤水中检测不出醋酸根离子为止;离心得到的灰绿色物质转移至分子截量12000~14000的透析膜中,用去离子水反复浸泡透析1~3d,直至透析液pH到达中性;将洗净的含水量为70%~90%灰绿物质逐滴加入30~40wt%戊二醛,其中灰绿物质质量与戊二醛体积比为1~10:20~200g/μL,在45~60℃下搅拌1~10h,然后在-30~-18℃的温度下冷冻,冻实后,冷冻干燥,得到交联纤维素气凝胶;
步骤5、在密封真空条件下,将步骤4得到的交联纤维素气凝胶按照固液比为1~10:0.5~20g/mL加入三异丙基氯硅烷,在温度为60~80℃条件下反应6~18h,反应结束,真空干燥得到表面硅烷化的改性纤维素气凝胶。
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