[发明专利]一种吸附重金属的改性纤维素气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种吸附重金属的改性纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：

①玉米秸秆经风干后去皮、剪切，得到合格玉米秸穰原料，将合格玉米秸穰原料采用酸性亚氯酸钠法脱除木素，继而利用氢氧化钾水溶液提取得到玉米秸穰纤维素；

②利用金属溶液对步骤①得到的玉米秸穰纤维素进行加热溶解，溶解液滴加入乙醇浴里再生形成纤维素气凝胶；

③利用接枝共聚反应对步骤②得到的纤维素气凝胶进行改性，反应完毕，产物去杂、净化、干燥后，得到吸附重金属的改性纤维素气凝胶；

具体步骤如下：

步骤1、将风干处理后的玉米秸秆去皮后，剪切成长1～10cm，得合格玉米秸穰原料；

步骤2、将步骤1得到的合格玉米秸穰原料按照固液比为2～20:60～650g/mL加入去离子水，然后按照去离子水与冰醋酸体积比为60～650:6～25加入冰醋酸，以及按照质量比为2～20:7.2～60加入亚氯酸钠混合均匀，密封后在温度为55～80℃条件下处理至原料完全变白为止，反应结束后，将反应物转移至200～500目的尼龙袋中并用去离子水反复浸泡洗涤，直至物料为中性，脱出多余水分得到综纤维素；

步骤3、将步骤2得到的综纤维素与浓度为5～10wt％的氢氧化钾水溶液按照综纤维素绝干量质量与氢氧化钾水溶液体积比为1:10～20g/mL混合均匀，密封后在20～30℃处理1～12h，处理完毕，转移至500～1000目的尼龙网袋中并用去离子水反复浸泡洗涤，直至物料为中性，脱出多余水分得到纤维素；

步骤4、将步骤3得到的纤维素加入去离子水，然后加入硫氰酸钙四水合物混合均匀，硫氰酸钙四水合物和纤维素质量比为12.5～125:1，加热并在90～130℃下搅拌至体系变得均匀透明得到均匀溶液，均匀溶液中纤维素溶液浓度为0.5～6wt％，将均匀溶液滴加入在乙醇浴中形成纤维素凝胶，经去离子水浸泡洗涤和净化后，冷冻干燥得到纤维素气凝胶；

步骤5、将步骤4得到纤维素气凝胶加入去离子水、甲基丙烯和马来酸，其中纤维素气凝胶的质量与去离子水体积为1:10～50g/ml，纤维素气凝胶与甲基丙烯质量比为1:3～9，甲基丙烯和马来酸质量比为1:1～5；通氮气20～50min，并混合均匀，继而加入过氧化氢和氯化亚铁混合液，引发接枝共聚反应；其中纤维素气凝胶与过氧化氢质量为1:0.015～0.15，过氧化氢与氯化亚铁的摩尔比为1:1～3，在温度为45～70℃接枝共聚反应3～10h；反应结束后，将反应物转移至索氏抽提器，用水抽提12～24h，除去均聚物，将净化后的产物冷冻干燥，制备得到吸附重金属的改性纤维素气凝胶。