[发明专利]草酸二甲酯合成钯铝催化剂失效后的分级利用方法

权利要求书

1.一种草酸二甲酯合成钯铝催化剂失效后的分级利用方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）失效催化剂根据粒度大小进行分选，分为球状失效催化剂和失效催化剂碎料；

（2）对失效催化剂碎料进行钯回收，回收的钯用于球状失效催化剂再生；

（3）对球状失效催化剂进行再生处理；

所述步骤（1）中失效催化剂分选方法为机械筛分，筛分粒度等级为4-6mm，其中球状失效催化剂的粒度为4-6mm，失效催化剂碎料的粒度小于4mm；

所述步骤（2）中失效催化剂碎料进行钯回收的方法为湿法、气相法或萃取法；

所述步骤（3）中失效球状催化剂再生处理的方法如下：

a、烧炭：在450-500℃的条件下，空气气氛下焙烧5-8h；或者在450-500℃的条件下，氢气气氛下还原5-6h；

b、活性组分再分散：烧炭后的球状催化剂采用含铵离子或氨的络合物水溶液处理；

c、补钯：活性组分再分散后的球状催化剂采用浸渍法进行补钯，然后进行干燥和煅烧，钯来自于失效催化剂碎料中回收的钯。

2.如权利要求1所述的草酸二甲酯合成钯铝催化剂失效后的分级利用方法，其特征在于：所述步骤b中活性组分再分散采用5-15wt%含铵离子或氨的络合物水溶液，固液体积比1-2.5:5，处理温度60-100℃，处理时间6-24h，催化剂取出后以蒸馏水洗涤3次以上，80-120℃干燥处理20-30h。

3.如权利要求1所述的草酸二甲酯合成钯铝催化剂失效后的分级利用方法，其特征在于：所述步骤b中含铵离子或氨的络合物水溶液包括碳酸铵水溶液，尿素水溶液，碳酸氢铵水溶液，柠檬酸铵水溶液，草酸铵水溶液或酒石酸铵水溶液。

4.如权利要求1所述的草酸二甲酯合成钯铝催化剂失效后的分级利用方法，其特征在于：所述步骤c中活性组分再分散后的球状催化剂采用浸渍法进行补钯的浸渍时间为12-24h，浸渍温度40-60℃。

5.如权利要求1所述的草酸二甲酯合成钯铝催化剂失效后的分级利用方法，其特征在于：所述步骤c中的干燥温度为80-120℃，干燥时间为12-24h，煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为3-10h。