[发明专利]接枝精氨酸聚合物刷的磁性纳米球及其制备方法与应用有效
申请号: | 201810045816.4 | 申请日: | 2018-01-17 |
公开(公告)号: | CN108176384B | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 蓝芳;罗斌;吴尧 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C07K1/22 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 黄幼陵 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 接枝 精氨酸 聚合物 磁性 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.接枝精氨酸聚合物刷的磁性纳米球,其特征在于由粒径200nm~300nm的Fe3O4磁球,包覆于Fe3O4磁球表面的聚多巴胺层以及接枝于聚多巴胺层上的精氨酸聚合物刷构成,所述聚多巴胺层的厚度为5nm~30nm;所述精氨酸聚合物刷由聚合引入至聚多巴胺层上的PAMA聚合物刷和接枝于PAMA聚合物刷上的精氨酸组成,PAMA聚合物刷的厚度为5nm~80nm;所述接枝精氨酸聚合物刷的磁性纳米球的平均粒径为350nm~500nm。
2.权利要求1所述接枝精氨酸聚合物刷的磁性纳米球的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)制备Fe3O4/Polymer纳米球
向含有多巴胺的Tris缓冲液中加入纳米级Fe3O4磁球,之后于有氧条件下搅拌反应至少2h,得到第一反应液,对第一反应液进行磁分离并收集分离出的固体产物,再对固体产物洗涤得到聚多巴胺层包覆的Fe3O4磁球,即Fe3O4/Polymer纳米球;所述多巴胺与纳米级Fe3O4磁球的质量比为1:(1.2~12);
(2)制备Fe3O4/Polymer-Br纳米球
将Fe3O4/Polymer纳米球均匀分散到DMF中得到Fe3O4/Polymer纳米球悬浮液;在氮气环境、搅拌条件下,向Fe3O4/Polymer纳米球悬浮液中滴入三乙胺得到第一混合液,之后在冰浴条件和搅拌下向第一混合液中滴入2-溴异丁酰溴,滴加完毕后继续在冰浴条件下反应0.5~2h,之后撤去冰浴,再搅拌反应至少6h,得到第二反应液;对第二反应液进行磁分离并收集分离出的固体产物,再对固体产物洗涤得到聚多巴胺层表面引入引发剂的Fe3O4/Polymer纳米球,即Fe3O4/Polymer-Br纳米球;Fe3O4/Polymer纳米球悬浮液中,每100mg Fe3O4/Polymer纳米球至少需要添加1mL三乙胺;所述2-溴异丁酰溴与三乙胺的体积比为1:(1.11~1.25);
(3)制备Fe3O4/Polymer/PAMA纳米球
将Fe3O4/Polymer-Br纳米球均匀分散到溶剂A中得到Fe3O4/Polymer-Br纳米球悬浮液;在氮气环境、搅拌条件下,向Fe3O4/Polymer-Br纳米球悬浮液中依次加入催化剂和配合物的溶剂A溶液及单体AMA的溶剂A溶液,得到第二混合液,再向所得第二混合液中滴入还原剂的溶剂A溶液,然后搅拌反应至少2h,得到第三反应液;对第三反应液进行磁分离并收集分离出的固体产物,再对固体产物洗涤得到接枝有PAMA聚合物刷的Fe3O4/Polymer纳米球,即Fe3O4/Polymer/PAMA纳米球;所述Fe3O4/Polymer-Br纳米球、催化剂与单体AMA的质量比为3:(0.23~0.38):(5~50),所述催化剂与配合物的摩尔比为1:(5~10),所述还原剂与Fe3O4/Polymer-Br纳米球的质量比为(1~2):3;
(4)制备接枝有精氨酸聚合物刷的磁性纳米球
将精氨酸溶解于去离子水中,得到精氨酸水溶液;在搅拌条件下向DMF加入精氨酸水溶液和缩合剂,继续搅拌至缩合剂完全溶解得到第一溶液;随后在搅拌条件下向第一溶液中加入有机碱,继续搅拌至有机碱和第一溶液混合均匀得到第二溶液;继后在搅拌条件下向第二溶液中加入步骤(3)得到的Fe3O4/Polymer/PAMA纳米球,在搅拌条件下进行缩合反应,反应时间为至少12h,得到第四反应液,对第四反应液进行磁分离并收集分离出的固体产物,再对固体产物洗涤得到接枝有精氨酸聚合物刷的磁性纳米球;
所述DMF用量为能完全溶解缩合剂和有机碱;所述精氨酸与缩合剂摩尔比1:(1-3);所述缩合剂为由1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺按照摩尔比(1~3):1组成的复合缩合剂、由1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并三唑按照摩尔比(1~3):1组成的复合缩合剂或者由N,N’-二环己基碳二亚胺和1-羟基苯并三唑按照摩尔比(1~3):1组成的复合缩合剂;所述有机碱与缩合剂中1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐或N,N’-二环己基碳二亚胺的摩尔比为(1.5~3):1;所述精氨酸与Fe3O4/Polymer/PAMA纳米球质量比为(0.5~5):1。
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