[发明专利]3-(N,N-二甲基-N-X)铵基丁二酸三乙醇胺三酯三盐类表面活性剂的制备有效
申请号: | 201810046637.2 | 申请日: | 2018-01-16 |
公开(公告)号: | CN108467349B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 杨光;刘巍;陈雪微;王玙琨 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C07C227/08 | 分类号: | C07C227/08;C07C229/22;B01F17/28 |
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地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 铵基 丁二酸 三乙醇胺 三酯三 盐类 表面活性剂 制备 | ||
1.一种两性表面活性剂,是一种具有长链烷氧基和阴离子和阳离子的三乙醇胺衍生物,系统命名作3-(N,N-二甲基-N-X)铵基丁二酸三乙醇胺三酯三盐,其中所述的X为带有12-20个碳的直链烷基,其特征在于该表面活性剂具有下式所示意的结构:
2.一种制备权利要求1所述的两性表面活性剂的方法,包括如下步骤:
第一步:制取式I结构的三马来酸三乙醇胺三酯,以溶剂A作溶剂及催化剂,混合马来酸酐与三乙醇胺制取式I结构的三马来酸三乙醇胺三酯;
第二步:制取式II结构的3-(N,N-二甲基-N-X)铵基丁二酸三乙醇胺三酯三盐,以溶剂B作溶剂,混合N,N-二甲基-N-X叔胺与式I结构的三马来酸三乙醇胺三酯,制取式II结构的3-(N,N-二甲基-N-X)铵基丁二酸三乙醇胺三酯三盐,其中所述的X为带有12-20个碳的直链烷基。
3.根据权利要求2所述方法,其特征是:第一步制取过程是,以摩尔比计,马来酸酐∶三乙醇胺=3∶1,溶质单组份摩尔∶溶剂A体积=3mol马来酸酐∶1mol三乙醇胺∶1L溶剂A,混合马来酸酐,三乙醇胺,溶剂A于圆底烧瓶,磁力搅拌,85℃控温反应4h,冷却至室温,旋蒸溶剂A,得到式I结构的三马来酸三乙醇胺三酯。
4.根据权利要求3所述方法,其特征是:溶剂A为乙酸乙酯、DMF。
5.根据权利要求3所述方法,其特征是:提高马来酸酐加量能够提高产品转化率,但此操作将导致旋蒸溶剂前须额外加乙酸乙酯洗出过量的马来酸酐。
6.根据权利要求2所述方法,其特征是:第二步制取过程是,以摩尔比计,N,N-二甲基-N-X叔胺∶三马来酸三乙醇胺三酯=3∶1,溶质单组份摩尔:溶剂B体积=3mol N,N-二甲基-N-X叔胺∶1mol三马来酸三乙醇胺三酯∶10mL溶剂B,混合N,N-二甲基-N-X叔胺、三马来酸三乙醇胺三酯与溶剂B于圆底烧瓶,磁力搅拌,于80℃反应12h,冷却至室温,得粗品的3-(N,N-二甲基-N-X)铵基丁二酸三乙醇胺三酯三盐,其中所述的X为带有12-20个碳的直链烷基。
7.根据权利要求6所述方法,其特征是:N,N-二甲基-N-X叔胺中的X为带有12-20个碳的直链烷基。
8.根据权利要求6所述方法,其特征是:溶剂B为乙酸乙酯、DMF。
9.根据权利要求6所述方法,其特征是:使用HOTs、HOMs作为催化剂,总用量不超过反应物总质量的5%。
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