[发明专利]脱水污泥中微塑料的提取方法及小试装置

权利要求书

1.一种脱水污泥中微塑料的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.对脱水污泥进行冷冻干燥，并进行均质化处理，得到待处理原料，所述冷冻干燥温度不高于-20℃，冷冻干燥时间不低于24h；

b.取10～20g的在所述步骤a中所得的待处理原料于抽滤瓶中，向抽滤瓶加入密度溶液，使待处理原料与密度溶液混合形成混合液，并用搅拌器对悬浊液进行充分搅拌至少1h，直至溶液完全悬浊，得到混匀的悬浊液；

c.静置在所述步骤b中制备的悬浊液，并控制静置时间以悬浊液完全分层为沉淀层与非沉淀层为时间节点，至悬浊液达到完全分层状态，使得微塑料颗粒上浮聚集形成非沉淀层；

d.在抽气泵的作用下，通过抽滤瓶抽气嘴的软管，将在所述步骤c中形成的非沉淀层中上浮的微塑料颗粒转移输送到设有滤膜的另一容器中，并快速被滤膜截留收集起来；

e.在所述步骤d中，为了保持抽滤瓶中溶液面高度不低于抽滤瓶内壁上的抽气嘴的下沿高度，将在所述步骤b中采用的密度溶液连续加入抽滤瓶中，直到在所述步骤d中抽滤瓶内非沉淀层中上浮的微塑料颗粒转移输送完成后，取下软管，再用超纯水将所有管道冲洗至少2次，将粘附在管壁上的微塑料颗粒也一并转移至滤膜上收集起来；

f.将被滤膜取截留后的全部微塑料颗粒转移到离心管中，并在离心管中加入过氧化氢溶液，然后将离心管放置于震荡器中震荡反应，震荡时间为24～48h，去除微塑料颗粒中的混杂的其他有机物杂质，对微塑料颗粒进行纯化处理；

g.将经过所述步骤f纯化处理后的微塑料颗粒从离心管中分离出来，烘干去除微塑料颗粒中的多余液体，并在室温下放置进行冷却，最终得到微塑料颗粒；其中，控制烘干温度为55～65℃，烘干时长以过氧化氢剩余液体完全分解挥发为时间节点，冷却时间控制为至少1h。

2.根据权利要求1所述脱水污泥中微塑料的提取方法，其特征在于：在所述步骤b和步骤e中，所述密度溶液为密度不低于1.2g/cm³的氯化钠溶液。

3.根据权利要求2所述脱水污泥中微塑料的提取方法，其特征在于：在所述步骤b和步骤e中，所述密度溶液为饱和氯化钠溶液。

4.根据权利要求1所述脱水污泥中微塑料的提取方法，其特征在于：在所述步骤b中，搅拌速率不低于400r/min。

5.根据权利要求1所述脱水污泥中微塑料的提取方法，其特征在于：在所述步骤c中，将在所述步骤b中制备的悬浊液静置沉淀20～30min，使污泥与微塑料颗粒分层完全。

6.根据权利要求1所述脱水污泥中微塑料的提取方法，其特征在于：在所述步骤d中，滤膜采用不锈钢滤网、尼龙网或纱滤网，滤膜的孔径不大于37μm。

7.根据权利要求1所述脱水污泥中微塑料的提取方法，其特征在于：在所述步骤d中，进行收集微塑料颗粒的设有滤膜的容器的直径为不小于10cm，高度不小于8cm。

8.根据权利要求1所述脱水污泥中微塑料的提取方法，其特征在于：在所述步骤f中，所采用的过氧化氢溶液的质量百分比浓度不低于30％，在离心管中加入过氧化氢的体积不低于15mL。

9.一种用于实施权利要求书1所述脱水污泥中微塑料的提取方法的小试装置，其特征在于：主要包括抽滤瓶(1)、软管(2)、设有滤膜的容器；所述抽滤瓶(1)的抽气嘴用软管(2)与设有滤膜的容器的管口相连；所述抽滤瓶(1)内部填充有待处理原料与密度溶液混合形成的混合液；所述抽滤瓶(1)内混合液非沉淀层中上浮的微塑料颗粒通过软管(2)转移输送到设有滤膜的另一容器；所述设有滤膜的容器下端接另一抽滤瓶，作为积液瓶，积液瓶抽气嘴外接抽气泵装置；所述设有滤膜的容器截留上浮的微塑料颗粒。

10.根据权利要求9所述的小试装置，其特征在于：所述滤膜采用不锈钢滤网、尼龙网或纱滤网，滤膜的孔径不大于37μm。

11.根据权利要求9所述的小试装置，其特征在于:设有滤膜的容器的直径为不小于10cm，高度不小于8cm。