[发明专利]一种简便、高效合成稳定金属有机骨架晶体的方法在审

专利信息
申请号: 201810047547.5 申请日: 2018-01-12
公开(公告)号: CN110028676A 公开(公告)日: 2019-07-19
发明(设计)人: 何华;杜秋争;田怀茹;吴璞 申请(专利权)人: 中国药科大学
主分类号: C08G83/00 分类号: C08G83/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 211198 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 烘箱 高效合成 稳定金属 有机骨架 合成 溶解 氮气 反应中间体 晶体稳定性 棒状晶体 低温保护 合成步骤 合成过程 混合溶剂 晶体生长 绝对构型 溶液混合 代谢物 晶体的 硝基苯 消旋体 小分子 吡啶基 棒状 层析 产率 甲醇 晶化 可用 三嗪 乙腈 海绵 耗时
【权利要求书】:

1.一种简便,高效合成稳定金属有机骨架晶体[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x(TPT=2,4,6-三(4-吡啶基)-1,3,5-三嗪)的方法。其特征在于所述的方法可简便,高效合成稳定金属有机骨架晶体[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x的锌配位聚合物,所述的化学式[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x中的TPT为2,4,6-三(4-吡啶基)-1,3,5-三嗪配体,solvent为溶剂分子,在本发明中为乙腈(CH3CN),硝基苯(PhNO2),在待测溶液中为待测溶液溶剂分子;所述的[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x为三维空间结构,属于单斜晶体,其空间群为C2/c,晶胞参数分别为α=90°,β=102.527(2)°,γ=90°,红外数据(KBr)为:3065(s),3013(m),2930(w),2855(w),1614(vs),1521(s),1347(m),1063(m),1012(m),800(s),704(s),603(s),512(m)cm-1

2.根据权利要求1所述的稳定金属有机骨架晶体[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x(TPT=2,4,6-三(4-吡啶基)-1,3,5-三嗪)的简单,高效的合成方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

一、将ZnI2置于CH3CN(摩尔比3∶10~20)中,在超声30~100kHz的条件下处理10~20min;

二、将一定量的TPT置于PhNO2与CH3OH(摩尔比2∶20~40∶12.5~25)的混合溶液中,室温搅拌30~60min;

三、将步骤一与二中物质混合后置于30~60℃的烘箱中,混合物在烘箱中经过3h~3d晶化,形成棒状晶体,待冷却后将反应瓶取出;

四、所述的ZnI2与TPT的摩尔比1∶0.5~3。

3.根据权利要求2所述的简便,高效合成稳定金属有机骨架晶体[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x(TPT=2,4,6-三(4-吡啶基)-1,3,5-三嗪)的方法,其特征在于步骤一中所述超声温度不超过30℃。

4.根据权利要求2所述的简便,高效合成稳定金属有机骨架晶体[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x(TPT=2,4,6-三(4-吡啶基)-1,3,5-三嗪)的方法,其特征在于步骤一中所述超声条件处理时间为10min。

5.根据权利要求2所述的简便,高效合成稳定金属有机骨架晶体[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x(TPT=2,4,6-三(4-吡啶基)-1,3,5-三嗪)的方法,其特征在于步骤一中所述ZnI2与CH3CN的摩尔比为3∶19.2。

6.根据权利要求2所述的简便,高效合成稳定金属有机骨架晶体[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x(TPT=2,4,6-三(4-吡啶基)-1,3,5-三嗪)的方法,其特征在于步骤二中所述TPT,PhNO2与CH3OH的摩尔比为2∶39.2∶25。

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