[发明专利]一种高能量密度锂离子二次电池正极材料LiMnPO4/C的制备方法在审
| 申请号： | 201810048009.8 | 申请日： | 2018-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN108206284A | 公开（公告）日： | 2018-06-26 |
| 发明（设计）人： | 郑举功;杨婷;刘涛;徐湘;唐月锋;陈延峰 | 申请（专利权）人： | 东华理工大学 |
| 主分类号： | H01M4/58 | 分类号： | H01M4/58;H01M4/62 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 夏艳 |
| 地址： | 330013 江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 锂离子二次电池 正极材料 锰氧化物 纳米颗粒 导电碳 高能量 混合态 弥散状 锰源 制备 电池充放电过程 固相反应合成 电化学性能 离子迁移率 锂离子传输 高能球磨 固相反应 相间分布 一次颗粒 复合材料 导电剂 火龙果 连续状 导电 粒径 嵌有 近似 | ||
1.一种高能量密度锂离子二次电池正极材料LiMnPO4/C的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤1.称取物质的量之比为1.00～1.10的锂源、1.00～1.10的锰氧化物、1.00～1.10的磷源、1.10～1.50的碳源混合制成混合物；称取与混合物的质量比为10∶1～30∶1的球磨介质，再取50mL的分散剂；
步骤2.将步骤1中的称量的锂源、磷源、锰氧化物、碳源、球磨介质和分散剂加入球磨罐中，利用行星球磨机以40Hz球磨1～24h，得到混合浆料；
步骤3.利用旋转蒸发仪，蒸发步骤2中的混合浆料，得到前驱体混合物，旋转蒸发仪的加热温度根据步骤1中分散剂的沸点确定，加热温度高于分散剂的沸点5～15℃；
步骤4.将前驱体混合物置入管式电阻炉，以300mL/min的气流速率通入非氧化性保护气氛，250～450℃下预烧0.5～1小时，以3～7℃/min速率升温，再以烧成温度为550～650℃煅烧保温，保温时间9～12h，非氧化性保护气氛吹扫，冷却至室温，得到高能量密度锂离子二次电池正极材料LiMnPO4/C。
2.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂离子二次电池正极材料LiMnPO4/C的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的锂源为氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、氟化锂、硝酸锂、磷酸二氢锂中的至少任意一种；锰氧化物为纳米二氧化锰、纳米氧化锰、纳米氧化亚锰中的任意两种；磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二氨、五氧化二磷、磷酸铵、磷酸二氢锂中的任意一种；碳源为葡萄糖、蔗糖、油酸、β-环糊精、聚丙烯酸中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂离子二次电池正极材料LiMnPO4/C的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的分散剂为去离子水、烷、酮、醇中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂离子二次电池正极材料LiMnPO4/C的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中的预烧温度和时间选择250℃和1.0h，350℃和1.0h，450℃和0.5h中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂离子二次电池正极材料LiMnPO4/C的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中的烧成温度选择550℃，600℃，650℃中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂离子二次电池正极材料LiMnPO4/C的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中的升温速度选择3℃/min，5℃/min，7℃/min中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂离子二次电池正极材料LiMnPO4/C的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中的保温时间选择9h，10h，11h的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种高能量密度锂离子二次电池正极材料LiMnPO4/C的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中非氧化性保护气氛的气体种类是氮气、氢气、氩气、氩氢混合气体中的任意一种。
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